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xx_dxd_xx
第11楼2018/08/01
这个问题是普遍存在的，最近也看到很多人讨论。我手上没有标样，也没有各种柱子可以比较，不过可以从规律上分析一下：
第一是二甲苯异构体的问题，这个必须用强极性柱。因为二甲苯异构体色散力差异非常小，只能靠诱导力的差异分离，不同异构体在强极性柱上的极化率不同，乙苯极化率最低，其次是对二甲苯、间二甲苯，邻二甲苯极化率最大，出峰时间也随极化率的增加而延长。所以要求做二甲苯异构体的分离必须选聚乙二醇类的强极性固定相。三氟丙基柱，比如DB-210也是可以分离二甲苯异构体的，但是这种柱比较少见。
第二是甲醇与丁酮的问题，甲醇与柱子的作用力以氢键为主，丁酮与柱子的作用力以诱导力为主，氢键随温度升高而迅速减弱，而诱导力减弱比较缓慢。所以在柱温升高的时候，丁酮和甲醇的保留时间都减小，但是甲醇减小更快。比如，50度时甲醇与丁酮的保留时间如果都是5.50min，升温到60度时丁酮减小1min变成4.00min，甲醇减小比丁酮多比如减小1.1min，变成3.90min，就能够分开了。
但是两个重叠并不一定是完全相同的保留时间。如果丁酮本来在甲醇后面一点，比如在后面0.05min，提高温度后甲醇往更前面跑，分开的就更多。
如果丁酮本来在甲醇前面一点，提高温度之后甲醇相当于追上丁酮再反超，虽然丁酮到后面一点了，但是还是分不开。所以这种情况下才应该降低温度。
希望你按我说的这个思路试一下。调整色谱条件的时候是要遵循规律来的，不能乱试。m3091333(m3091333) 发表:这个柱子也不可以
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p3109800
第14楼2018/08/02
好专业的回复，这是一位大神啊！
xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 这个问题是普遍存在的，最近也看到很多人讨论。我手上没有标样，也没有各种柱子可以比较，不过可以从规律上分析一下：
第一是二甲苯异构体的问题，这个必须用强极性柱。因为二甲苯异构体色散力差异非常小，只能靠诱导力的差异分离，不同异构体在强极性柱上的极化率不同，乙苯极化率最低，其次是对二甲苯、间二甲苯，邻二甲苯极化率最大，出峰时间也随极化率的增加而延长。所以要求做二甲苯异构体的分离必须选聚乙二醇类的强极性固定相。三氟丙基柱，比如DB-210也是可以分离二甲苯异构体的，但是这种柱比较少见。
第二是甲醇与丁酮的问题，甲醇与柱子的作用力以氢键为主，丁酮与柱子的作用力以诱导力为主，氢键随温度升高而迅速减弱，而诱导力减弱比较缓慢。所以在柱温升高的时候，丁酮和甲醇的保留时间都减小，但是甲醇减小更快。比如，50度时甲醇与丁酮的保留时间如果都是5.50min，升温到60度时丁酮减小1min变成4.00min，甲醇减小比丁酮多比如减小1.1min，变成3.90min，就能够分开了。
但是两个重叠并不一定是完全相同的保留时间。如果丁酮本来在甲醇后面一点，比如在后面0.05min，提高温度后甲醇往更前面跑，分开的就更多。
如果丁酮本来在甲醇前面一点，提高温度之后甲醇相当于追上丁酮再反超，虽然丁酮到后面一点了，但是还是分不开。所以这种情况下才应该降低温度。
希望你按我说的这个思路试一下。调整色谱条件的时候是要遵循规律来的，不能乱试。