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  • xx_dxd_xx

    第51楼2018/11/01

    我觉得问题出在恒温时间短了，你把恒温时间延长到10min，然后初始分别用50度、60度试试看。
    你这个初始50度，但是等样品处来的时候已经升到100度了，有可能前面低温的效果与后面高温的效果抵消了。一般最好初始恒温保持到这几种低沸点的峰出完然后再开始升温。
    另外，你的柱前压可以还高一点，12~15psi应该还是在可以接受的范围内的。

    柠檬绿茶加冰(p3109800) 发表:楼主你好，我用INONWAX（60m*0.32mm*0.5um）柱子分离 异丙醇 丙酮 乙酸乙酯 乙酸丁酯 苯 甲苯 乙苯 对二甲苯 邻二甲苯 间二甲苯 甲醇 丁酮
    条件一：50℃维持4min，5℃/min升至100℃维持10min，再以10℃/min升至150℃维持10min（载气:N2 恒压：9.8psi）

    见上图， RT=10.579min（红框）为甲醇与丁酮峰，两个成分完全重叠。
    条件二：60℃维持5min，10℃/min升至100℃维持20min（载气:N2 恒压：9.3psi）

    见上图，RT=9.114min（红框）为甲醇与丁酮峰，两个出现分离趋势。
    条件三：80℃维持5min，10℃/min升至100℃维持20min（载气:N2 恒压：10psi）

    见上图，RT=7-8min（红框）处，乙酸乙酯、甲醇、丁酮、异丙醇4个成分的色谱峰分离情况非常差了。
    上述试验均采用的顶空进样，所以载气流量比较低，各成分出峰时间相比楼主的迟了很多！我的疑问就是，前个条件的起始柱温（针对与乙酸乙酯/甲醇/丁酮）应该没问题的,是不是起始柱温的保留时间太短了（因为出峰时间较迟）？有没有必要直接先60℃恒温走一针看看这几个成分的分离情况，再后续来优化程序升温？

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  • dadgoh

    第52楼2018/11/02

    应助达人

    你将色谱流出图与程升图叠加，即可方便找出程升需调整的地方了。@50楼

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  • 期盼奇迹的孩子

    第53楼2018/12/15

    应助达人

    大神，好厉害~

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  • xx_dxd_xx

    第54楼2018/12/15

    实验室认证这方面的我都没干过，这方面我不懂啊，帮不上你了

    applecc(applecc) 发表:看了您给我的原创评论隐约觉得是位大师，看了文章果不其然，知其然知其所以然更为重要，厉害?? 了！也是我现在觉得自己需要学习的地方，机械式的不知如何思考地去做犹如行尸走肉般，理论指导实践不是一句空话，更需要践行。
    请教老师一个问题，实验室数据分析那一块，比如人员比对，方法比对，仪器比对，实验室间比对是依据什么标准去评判的是否符合要求，不确定度如何去做？

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  • Evil_小龙

    第55楼2018/12/17

    恭喜老师，特等奖。

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  • 砂锅粥

    第56楼2018/12/24

    应助达人

    能将一个看似“简单”的问题分析得如此透彻，可见功底不一般。

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  • Insm_e5ea6d7b

    第57楼2018/12/24

    道理说透，很好的资料

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  • yy_0324

    第58楼2019/01/04

    哲学思考进入气相色谱分析中柱温如何选择，哲学进入科研新领域！

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  • 静静su

    第60楼2019/03/28

    学习了，厉害??

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