是不是赶酸没赶尽？

这个问题，本人已经解决。谢谢大家的回复。
主要是赶酸的原因，原先是没搞清楚到底赶到什么程度是赶酸结束了，通过多次的反复试验观察后，终于找到了适合自己的前处理赶酸方法，仅供参考。
室温到150度（电热板温度）（60分钟），250度（60分钟），340直到浓厚的高氯酸烟消失，不冒泡了，稍后硫酸烟冒出，液体淡黄色，约剩1毫升。拿下来，冷却，加入25毫升水，继续加热至硫酸烟冒出。冷却，用小漏斗，小心转入50毫升容量瓶中，水冲洗锥形瓶多次，最后冲洗漏斗，加2毫升硫脲 抗坏血酸，加水定容，混匀放置30分钟以上待测。
其实此次是做省农产品重金属检测技术能力验证。顺利通过。

楼主标曲也是按照国标上来做的吗？加硫酸溶液，载流则是用盐酸，感觉荧光值很低，不正常啊

检测过程全部按国标操作，湿法消解，根据样品的含量，标准曲线稍做改动：0，2，4，6，8，10ng/mL。

那载流液用的是盐酸还是硫酸，标准上好像没有写

我跟楼上有一样的困惑，就是楼主标曲是用硫酸溶液配制的吗还是盐酸？然后上机载流液用得是硫酸还是盐酸？

按国标配制，标曲是加硫酸（1+9）12.5mL，硫脲-抗坏血酸溶液2mL，补加水至刻度；载流用5%盐酸。

我早上参考了你的赶酸的升温程序操作了一下，我现在碰到两个问题：1、150℃赶硝酸的时候，酸液是微沸状态吗？我的电热板150℃，有黄烟但酸液不沸，然后我分别把温度上调了到165—170℃，酸液微沸，180℃，酸液颜色变深了，然后我想问下哪种才是对的？2、接着我用了165℃加热1h，黄烟没了，酸液也不沸了，但酸液还是呈黄色的，就是这样吗还是硝酸没有赶完全，我把温度升到200多度，冒出来的也是白烟。

应助达人

一个是污染，还有你配制样品怎么样

应助达人

您在仪器上设置液质比没有