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  • 第31楼2018/08/20

    还是不行,今天我把石墨管摘下来看了看左边那端已经不行了,真不知道什么原因造成的,我把图片传上来,各位老师给分析分析,谢谢了

    夕阳(anping) 发表:请问楼主:
    (1)石墨管是原装的吗?

    (2)氩气的流量准确吗?
    (3)氩气的质量保证吗?
    (4)样品的底酸高吗?
    (5)样品有无滴在石墨管的外面?

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  • 夕阳

    第32楼2018/08/20

    应助达人

    请问楼主的样品的酸度是多大?前处理使用的是什么酸?

    此外,不知楼主注意了没有,这只新换上的石墨管已经变形了,也快断了,请看下图:


    所以我推测,石墨管的折断与压合石墨管的氩气分量是没有关系的,因为楼主已经将石墨锥压合气压改为 4.2mpa了,除非石墨锥的实际压合气压仍然还高。

    我想引起石墨管烧损的原因有两个:
    (1)可能还是氩气纯度不够(因为购气的地点相同)。
    (2)石墨炉本身的屏蔽气(外气)或载气(内气)的流量不足所致(因为石墨管烧损的是一端,PE石墨管类似的例子还是很多的),建议联系PE维修人员前来检修。
    此外,楼主能否拍两张新的石墨管的正反两面的照片看看?(请拍微距并尽量清晰些)类似下面的例子:

    鞠(v2645304) 发表: 还是不行,今天我把石墨管摘下来看了看左边那端已经不行了,真不知道什么原因造成的,我把图片传上来,各位老师给分析分析,谢谢了

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  • 冰山

    第33楼2018/08/21

    应助达人

    这个烧蚀程度已经很严重了,看起来应属于暴露于空气中造成的,氩气没有起到保护作用,是气路结构受损还是氩气流量不足?必须由厂家工程师使用专业工具进行维修/维护

    鞠(v2645304) 发表: 还是不行,今天我把石墨管摘下来看了看左边那端已经不行了,真不知道什么原因造成的,我把图片传上来,各位老师给分析分析,谢谢了

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  • 冰山

    第34楼2018/08/21

    应助达人

    从一端烧损而另一端无恙看,应该不是氩气质量的问题

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  • 夕阳

    第35楼2018/08/21

    应助达人

    我记得冰山版主的仪器也遇到过类似的故障,忘了您是如何解决的了。
    我这里也有几张类似故障的照片,也是石墨管仅仅烧损一端或两头:




    冰山(yang_qingwen) 发表:从一端烧损而另一端无恙看,应该不是氩气质量的问题

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  • 冰山

    第37楼2018/08/21

    应助达人

    安老师,难为您还记着。厂家工程师上门来检查未发现异常,还测试了石墨炉两端氩气的流量也基本正常,我还换了半个石墨锥(外面那半只),结果依旧,大约能烧300多次?至于氩气压力,实际上我尽量往高调,但一般不超过0.5MPa。我觉得是石墨炉的氩气保护结构出了问题,可厂家工程师似乎并不热心。至于楼主的机子,由于比较老旧,确有让厂家工程师上门维护的必要,检查一下也是合乎情理的。

    夕阳(anping) 发表: 我记得冰山版主的仪器也遇到过类似的故障,忘了您是如何解决的了。我这里也有几张类似故障的照片,也是石墨管仅仅烧损一端或两头:

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  • Insp_0c0d75b3

    第38楼2018/08/22

    一、按加热分:
    1、    纵向加热石墨管;
    2、    横向加热石墨管
    二、按性能分:
    1、    普通石墨管(非热解)适用低温(≤2000℃)原子化元素如 银、镉、铅;
    2、    热解石墨管适用于低、中、高温(≥2500℃)原子化元素;
    3、    平台石墨管适用于中、低温(≤2400℃)原子化元素。 特

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  • Insp_0c0d75b3

    第39楼2018/08/22

    有些温度不用那么高的就选择普通的如铅,有些需较高温度的就选镀层的如钛,不然做不出来,普通的承受不了高温,容易炸裂;温度达不到,有些元素又做不出来。如果低温的选择镀层的又比较浪费,石墨管本来就是一个消耗品,每一次燃烧都会消耗。

    Insp_0c0d75b3(Insp_0c0d75b3) 发表:一、按加热分:
    1、 纵向加热石墨管;
    2、 横向加热石墨管
    二、按性能分:
    1、 普通石墨管(非热解)适用低温(≤2000℃)原子化元素如 银、镉、铅;
    2、 热解石墨管适用于低、中、高温(≥2500℃)原子化元素;
    3、 平台石墨管适用于中、低温(≤2400℃)原子化元素。 特

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