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  • 夏天的雪

    第12楼2018/08/27

    应助达人

    第二个物质低浓度是峰形是什么样式的，上个图看看

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  • 你一见我就笑2169

    第13楼2018/08/29

    情况说明：已经做过实验，第二个分子在碱性体系里，峰形较好。之所以继续尝试其它条件，是因为多数色谱柱pH为1~8，希望可以使用一般的C18色谱柱来解决问题。还有一个原因就是：该项目的其它过程都使用的是SB-C18柱，更换色谱柱的话，后续会比较麻烦。所以希望尽可能统一。
    经过尝试，最终选择了使用：30mM 的KH2PO4 (pH=3)。该条件下，峰形有所改善；通过调节梯度和pH也解决了该分子与其原料保留时间一致的问题，调整梯度后，峰展宽不明显。

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  • 夏天的雪

    第14楼2018/08/30

    应助达人

    感谢反馈，优化的色谱图看一下呢，欣赏一下改善后的谱图

    你一见我就笑2169(v2650137) 发表:情况说明：已经做过实验，第二个分子在碱性体系里，峰形较好。之所以继续尝试其它条件，是因为多数色谱柱pH为1~8，希望可以使用一般的C18色谱柱来解决问题。还有一个原因就是：该项目的其它过程都使用的是SB-C18柱，更换色谱柱的话，后续会比较麻烦。所以希望尽可能统一。
    经过尝试，最终选择了使用：30mM 的KH2PO4 (pH=3)。该条件下，峰形有所改善；通过调节梯度和pH也解决了该分子与其原料保留时间一致的问题，调整梯度后，峰展宽不明显。

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  • 你一见我就笑2169

    第15楼2018/08/31


    

    图1是使用0.1%磷酸水溶液-乙腈体系，存在问题：峰形较差，产物与原料Rt一致，无法分离；

    图2是将梯度变缓之后，原料与产物分开，但主峰展宽严重；

    图3是在梯度变缓的基础上，更换了流动相，原料和产物的分离度符合要求，主峰峰形也有所改善。——选为最终条件

    夏天的雪(bingwang228) 发表: 感谢反馈，优化的色谱图看一下呢，欣赏一下改善后的谱图

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  • dadgoh

    第17楼2018/09/01

    应助达人

    流动相优化以后的图好多了。但更换流动相后还可以优化一下检测波长。

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  • 你一见我就笑2169

    第18楼2018/09/03

    烦请问一下：优化波长，指的是不是选取原料和产物紫外吸收相同或相近的波长，作为检测波长？（这方面我没做过，不是很懂）

    dadgoh(dadgoh) 发表:流动相优化以后的图好多了。但更换流动相后还可以优化一下检测波长。

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