-
+关注
私聊
-
忧国忧民的老农
第34楼2010/02/09
以下是我们公司做SCCP的方法：
5.1 样品前处理（纺织品和皮革制品）
5.1.1 将样品剪碎至1mm×1mm左右大小的碎片(粉末状固体则直接称取)，混合样品至均匀状态，
5.1.2 用电子天平称取0.5g左右的样品放入带螺纹塞的玻璃试管中，用记号笔在试管上标注编号，
5.1.3 准确移取10ml正己烷（4.2）加入玻璃试管中，常温下超声萃取30min，
5.1.4 超声波萃取完毕后，萃取液经0.45 微米PTFE滤膜过滤到1.5ml进样小瓶，滤液用GC-MS进行分析，
5.1.5 如果溶液混浊, 把溶液倒入干净的离心管中, 3000r/min离心15min,吸取上清液后用0.45 微米PTFE滤膜过滤到1.5ml进样小瓶后再进行GC-MS进行含量分析。
5.2 样品前处理（塑胶制品）
5.2.1 将样品剪碎至1mm×1mm左右大小的碎片（粉末状固体则直接称取），混合样品至均匀状态，
5.2.2 用电子天平称取0.5g左右的样品放入拇指套管，然后放入索氏抽提装置中，
5.2.3 在平底烧瓶中加入80ml左右二氯甲烷（4.1），
5.2.4 用水浴装置在60±2℃条件下加热回流抽提16小时，
5.2.5 萃取结束后用旋转蒸发仪将萃取液浓缩至2-3 ml左右，冷却至室温，
5.2.6 用胶头滴管转移萃取液至10ml的容量瓶中，用正己烷（4.2）洗涤平底烧瓶三次，合并洗涤液至容量瓶，然后定容到刻度，摇匀，用0.45 微米PTFE滤膜过滤到1.5ml进样小瓶，滤液用GC-MS进行含量分析，
5.2.7 如果溶液混浊, 把溶液倒入干净的离心管中, 3000r/min离心15min,吸取上清液后用0.45 微米PTFE滤膜过滤到1.5ml进样小瓶后再进行GC-MS进行含量分析。
6. 标准溶液的配制Standard solution Preparation
6.1 直接购买含氯量分别为51.5%、55.5%、63.0%100ug/ml短链氯化石蜡（C10-C13）标准溶液。（8℃避光储存，开封后12个月内有效。）
6.2 标准工作液的配制
6.2.1移取6.1三种含氯量的短链氯化石蜡（C10-C13）标准溶液各0.1 ml，定容到1ml，得到浓度为30ug/ml标准溶液。（8℃避光储存，每隔6个月重新配制。）
6.2.2 稀释6.2.1标准溶液，使短链氯化石蜡（C10-C13）浓度为15ug/ml。（8℃避光储存，每隔3个月重新配制。）
6.2.3 稀释6.2.2标准溶液，使短链氯化石蜡（C10-C13）浓度为5ug/ml。（8℃避光储存，每隔3个月重新配制。）
7. GC-MS参数GC-MS parameter
7.1 GC条件
色谱柱：DB-5HT 柱长15m 直径0.25mm 膜厚0.10um
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）
载气流量：1.8ml/min
进样方式：不分流、脉冲进样
进样体积：1ul
进样时间：1min
进样口温度：250℃
GC-MS连接器温度：300℃
升温程序：初始温度 80℃ 保持2min
40℃/min升温到300℃ 保持5min
7.2 MS条件
离子源温度：250℃
溶剂延迟：2min
采集模式：Scan mode
信号阀值：500
8. 定性定量检测Determination
8.1 通过比较样品和标准品的保留时间（可接受的时间飘移范围为 0.05 min）和质谱图的匹配度进行定性
8.2 采用外标法进行定量
8.3 定性离子和定量离子表
化合物 定量离子 定性离子
短链氯化石蜡（C10-C13） 89 55,67,75,81,95
