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  • linasyau

    第11楼2007/01/09

    另外ＡＶＭ也不稳定，有可能峰变形，不过从你的谱图上看不像是这个原因．

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  • yj0923

    第12楼2007/01/10

    我现在正在做的也是阿维菌素,不过刚开始做,也出现过你这种情况,重现性很差,那是标液放的时间长之后进样发生这种状况,我临时配标液临时进样,结果就很好,可能阿维菌素不稳定,有一定程度的分解.

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  • qxm798

    第13楼2007/01/10

    谢谢！谢谢大家！

    sdzjywj 发表:你分析的阿维菌素乳油是做农药还是兽药用的？本人做农药分析多年，从谱图看你的分析存在如下问题：
    1、使用的色谱柱有问题，阿维菌素的色谱峰按国标方法做不会峰宽达到4min，最简单的方法，请你试着换一支色谱柱；
    2、要考虑使用的原药的问题，如果你有DAD检测器，可以扫描一下标样的主峰，阿维菌素的特征吸收峰为243.8nm；或者你可以用紫外光谱做一下它的吸收曲线；
    3、用色谱纯的乙腈，使用乙腈+水＝80+20条件再试一下。试验过程中注意柱压，防止进气泡！
    阿维菌素没什么难做的，尤其你用原药配制的乳油更简单，如果是用油膏配制乳油可能复杂一点，要有信心啊！

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  • qxm798

    第14楼2007/01/10

    是现配现用啊

    yj0923 发表:我现在正在做的也是阿维菌素,不过刚开始做,也出现过你这种情况,重现性很差,那是标液放的时间长之后进样发生这种状况,我临时配标液临时进样,结果就很好,可能阿维菌素不稳定,有一定程度的分解.

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  • 青橄榄

    第15楼2007/10/01

    阿维菌素我是经常做了，象你这样的情况到没 遇上，按国标的条件出峰会很慢，但我还是主张用三元即甲醇＋乙腈＋水＝42＋40＋18（比例可以调整的，），我用的是inertsil ODS－3柱150mm长，一般出峰在20min内即可，太短，因为油膏的成分复杂，可能有杂质分离不好，太长影响分析效率，我们也是用原药配制标样溶液，原粉放于冰箱冷冻室棕色瓶中保存，仍然会有降解，配好的溶液在冷藏室保存两月没问题，给你传个我们的色谱图，你参考参考
    阿维菌素色谱图

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  • 青橄榄

    第16楼2007/10/01

    和标样是否现配现用没关系，和阿维菌素降解也没关系，只是含量降低，峰形没变化

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  • 浪花一朵

    第17楼2007/10/03

    依我个人的意见看除了大家找的原因外，我觉得出峰时间相差太大很有可能与流动相没有充分混合超声好有关；另外也有可能是整个流路有漏液的地方．

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  • smallyujh

    第18楼2007/10/05

    你其它的都不用做一是将你的流动相时间延长到35分钟后再进下一针样品,第二是将你的进样量减少到原来的4分之一.这样的就应该没有问题了.

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  • zms207

    第19楼2007/10/05

    柱压可能有问题，机器不稳定。

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  • xinhongxing

    第20楼2007/11/22

    氨基酸流动相

    qxm798 发表: 做了几次了，谱图总是重复性很差，很差。 实在不知道原因是什么。用的是C18柱分析阿维菌素乳油，即使是标样都无法重复。请好心的朋友或老师帮忙看看谱图，分析下可能的原因。感谢了，哪怕只言片语。
    第一次谱图
    第二次谱图

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