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  • zyl3367898

    第11楼2018/09/06

    应助达人

    如果损失很大，与过小柱有关系，换个C18柱或PSA小柱。

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  • 芥末脆脆鲨

    第12楼2018/09/06

    单独的c18吗，应该怎么过呢，不是一个除油柱吗，原谅我是萌新

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:如果损失很大，与过小柱有关系，换个C18柱或PSA小柱。

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  • 雾非雾

    第13楼2018/09/07

    应助达人

    HLB柱属于亲油亲水平衡型的柱子，感觉用于畜产品之类的农残萃取可能比较好些，因为沉积物不含油脂，基本思路是用乙腈萃取（样品称样后用适量的水浸泡透，然后萃取），然后就是除水除乙腈，用1：1的丙酮正己烷复溶后过氨基柱或PSA柱就可以（如果发现沉积物萃物液含色素可以用Carb/NH2或Carb/PSA）。
    主要还有就是您的样品初始称样为2克，所以浓缩倍数不可能太高，里面的农药残留可能确实要上LCMSMS才能比较容易被看到吧。

    芥末脆脆鲨(Ins_44a8a848) 发表:师兄说应该是不含油脂

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  • 芥末脆脆鲨

    第14楼2018/09/07

    对，是上LCMSMS检测的，谢谢雾版这么详细的回答！

    雾非雾(mcds) 发表: HLB柱属于亲油亲水平衡型的柱子，感觉用于畜产品之类的农残萃取可能比较好些，因为沉积物不含油脂，基本思路是用乙腈萃取（样品称样后用适量的水浸泡透，然后萃取），然后就是除水除乙腈，用1：1的丙酮正己烷复溶后过氨基柱或PSA柱就可以（如果发现沉积物萃物液含色素可以用Carb/NH2或Carb/PSA）。主要还有就是您的样品初始称样为2克，所以浓缩倍数不可能太高，里面的农药残留可能确实要上LCMSMS才能比较容易被看到吧。

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  • 芥末脆脆鲨

    第15楼2018/09/07

    我想试试您说的方法！跟我的这个方法对比一下，我没用过carb氨基柱，用这个柱子做的话，活化和洗脱有什么讲究呢，我的目标物极性还挺强，谢谢！

    雾非雾(mcds) 发表: HLB柱属于亲油亲水平衡型的柱子，感觉用于畜产品之类的农残萃取可能比较好些，因为沉积物不含油脂，基本思路是用乙腈萃取（样品称样后用适量的水浸泡透，然后萃取），然后就是除水除乙腈，用1：1的丙酮正己烷复溶后过氨基柱或PSA柱就可以（如果发现沉积物萃物液含色素可以用Carb/NH2或Carb/PSA）。主要还有就是您的样品初始称样为2克，所以浓缩倍数不可能太高，里面的农药残留可能确实要上LCMSMS才能比较容易被看到吧。

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  • zyl3367898

    第16楼2018/09/07

    应助达人

    期待雾版回答吧。

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  • 雾非雾

    第17楼2018/09/08

    应助达人

    就是一齐法或是国标19648的方法。
    carb氨基柱或PSA柱都是正相柱，就用与上样液同样的溶剂（比如1：1的丙酮正己烷）润洗和淋洗就行了，上样前洗柱的润洗液不要，上样后的淋洗液要。

    芥末脆脆鲨(Ins_44a8a848) 发表:我想试试您说的方法！跟我的这个方法对比一下，我没用过carb氨基柱，用这个柱子做的话，活化和洗脱有什么讲究呢，我的目标物极性还挺强，谢谢！

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  • 芥末脆脆鲨

    第18楼2018/09/08

    谢谢雾版！

    雾非雾(mcds) 发表:就是一齐法或是国标19648的方法。 carb氨基柱或PSA柱都是正相柱，就用与上样液同样的溶剂（比如1：1的丙酮正己烷）润洗和淋洗就行了，上样前洗柱的润洗液不要，上样后的淋洗液要。

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  • zyl3367898

    第19楼2018/09/08

    应助达人

    与19648做法一样可以吗？

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  • 雾非雾

    第20楼2018/09/09

    应助达人

    个人觉得应该是可以的，由于是水底沉积物，样品不含油，可以不用C18柱。如果也不含色素可能也不用Carb的。（之前没做沉积物，只是这么想的，还要看实际做时仪器等的响应状况来定。）

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:与19648做法一样可以吗？

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