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  • 磁场线

    第52楼2018/09/14

    现在的问题是,氯氰菊酯4个同分异构体怎么定性呢?怎么知道哪个是哪个?有木有纯度很高的单一的每种氯氰菊酯异构体标准品呢?这样就好定性了。

    第二个问题是,我们用标准品摸方法算是成功了,于是开始做样品加标进行回收率这一块,但是有一个诡异的现象,同一瓶样品加标溶液,连进3针,峰面积差的特别多,而且3个各不相同,我们进之前都是进1针纯溶剂洗管路的,没有出峰。之前标准品情况可是非常好的,连进2针,峰面积重复性非常好,但是换成样品加标溶液怎么就不行了?我们做的是韭菜,这一步很是不解,望大佬们提提宝贵意见,谢谢大佬

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  • 磁场线

    第53楼2018/09/14

    磁场线(v3158659) 发表:如图,我所说的分出来的4个峰,10.4min那个和后面连着的3个,线性都非常好,但我还是怀疑10.4的那个峰不是,虽然他不同浓度线性很好,但是再来看后面3个峰,其实怀疑他是4个峰,因为把最大的那个峰峰尖放大,发现峰尖严重分叉,所以怀疑这是2个峰,加上前面2个正好4个,这样10.4min那个峰我就感觉他不是,其实也不知道,这只是猜想。

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  • 荆棘鸟

    第54楼2018/09/14

    应助达人

    氯氰菊酯四个峰在普通柱上的保留时间差很小,感觉上图所示应该是11.5 11.6.和11.73的三个峰比较像,最后一个11.73大峰是两个氯氰菊酯没有分开,所以是三个峰。这个标品中怎么会有这么多峰呢,不知您配溶液的试剂提前做过测试没有?

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  • 磁场线

    第55楼2018/09/29

    大佬正解啊 我们也是这么认为的,应该是后3个峰,最后一个没分开,其实是2个高效体,就算分开也要加起来,所以不用让她分开了。出很多杂峰没研究过啊,溶剂是丙酮,可能是溶剂峰吧,同事说ecd很灵敏,所以几乎再小的信号也检测得到,所以就出现很多杂峰的情况,具体没研究过不清楚

    荆棘鸟(zongguitang) 发表:氯氰菊酯四个峰在普通柱上的保留时间差很小,感觉上图所示应该是11.5 11.6.和11.73的三个峰比较像,最后一个11.73大峰是两个氯氰菊酯没有分开,所以是三个峰。这个标品中怎么会有这么多峰呢,不知您配溶液的试剂提前做过测试没有?

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  • 荆棘鸟

    第56楼2018/09/30

    应助达人

    配置标液的溶剂尽可能选择色谱纯或农残级试剂,杂质干扰比较少,而且配置前溶剂要上机做一下测试,浓缩后再进样,看看有没有干扰物。试剂空白验证必须要做。

    磁场线(v3158659) 发表: 大佬正解啊 我们也是这么认为的,应该是后3个峰,最后一个没分开,其实是2个高效体,就算分开也要加起来,所以不用让她分开了。出很多杂峰没研究过啊,溶剂是丙酮,可能是溶剂峰吧,同事说ecd很灵敏,所以几乎再小的信号也检测得到,所以就出现很多杂峰的情况,具体没研究过不清楚

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