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  • Insm_92e6b6ee

    第11楼2018/09/17

    那我该注意什么呢，我现在也是想从这方面找找原因

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:跟升温程序设定有很大关系

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  • senke

    第12楼2018/09/17

    应助达人

    标液浓度是微克每升还是微克每毫升？如果是微克每升感觉浓度有点低了。

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  • 天马流星拳

    第13楼2018/09/17

    10ppb不低了，5975可以测出来的

    senke(lifen4607)发表:标液浓度是微克每升还是微克每毫升？如果是微克每升感觉浓度有点低了。

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  • 生活所迫

    第14楼2018/09/17

    应助达人

    建议从下面几个方面试试：
    1)既然溶剂峰有，说明楼主没把溶剂切掉，一个样品中，溶剂使MS过饱和，MS会关闭灯丝，然后再重起，MS几次过饱和后，会自动熄灭灯丝，后面自然就没峰了(DJ的3次)；
    2)最高浓度1mg/L，对于直接进样来说，太低了；
    3)如果平时正常，突然变这样，可能是灯丝要换了，我们就试过这种情况，换另外一根灯丝调谐，就正常了；
    4)如果刚开始开发测这些物质的检测方法，即以前没经验，建议改成小分流比，有些有机物不分流的峰型很差或响应值很低。

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  • senke

    第15楼2018/09/17

    应助达人

    他最高浓度是这个呀

    天马流星拳(Ins_49f06d4a) 发表:10ppb不低了，5975可以测出来的

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  • senke

    第16楼2018/09/17

    应助达人

    不知道楼主测的物质和PAE是否同类，有一篇文章是PAE的，供楼主参考！

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  • 生活所迫

    第17楼2018/09/17

    应助达人

    楼主以前用过这台仪器吗？对他的使用熟悉吗？以前测过这些目标物吗？参考标准里面的方法？文献方法？这些信息对大家的应助会很有帮助。

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  • 生活所迫

    第18楼2018/09/17

    应助达人

    ppb级的浓度能直接进样测？检测器电压多高？

    天马流星拳(Ins_49f06d4a)发表:10ppb不低了，5975可以测出来的

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  • tang566

    第19楼2018/09/18

    应助达人

    辅助加热器的温度，设定200度，设的有点低，建议设到280度或300度试试。
    楼主用的扫描模式是全扫描还是选择离子扫描？如果是SIM模式，请确认相关扫描的时间段碎片离子是否合理。

    Insm_92e6b6ee(Insm_92e6b6ee) 发表:我配的是10.20.100.200.400.600.1000微克每升的标准，是混标，八种物质，都没有测出来，不分流进样，柱子温度为280，程序升温，初始温度我设了70度，然后最高温度是300度，辅助加热器（传输线）温度是200度，标准里的这八种物质一种都没有测出来，这八种物质沸点都在200多，最高的一种是310度，我用正己烷稀释的标准，每次测，正己烷的峰都很好，可是标准的峰一次也没出，有硅氧烷的峰，问过工程师，说可能是隔垫有些碎屑掉在了衬管里，所以我换了衬管，换了隔垫，也切了一节色谱柱，我觉得我能做的都做了，感觉要崩溃了，求各位给指点一下吧，什么建议都可以说一说

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  • madmeimei

    第20楼2018/09/18

    应助达人

    目标物沸点200多度，汽化已经很困难了。所以，柱子不能太长，进样口温度不能太低，最重要的是，样品浓度不能太低。应尝试高浓度进样（比如10g/L），目的是找准目标物的保留时间。然后针对保留时间设置sim参数。

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