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  • 小小菜鸟要自强

    第11楼2018/09/20

    氧气很低,就是氮气会越来越高。我做这次调谐之前清洗了进样口,割了柱子,换了隔垫和辰管。

    forth(forth) 发表:如果氧是氮的四分之一可能是漏气,如果氧基本没有,可能是载气问题,再往后排查吧。

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  • 小小菜鸟要自强

    第12楼2018/09/20

    请指点一下调谐报告要注意的哪些

    PAEs(v2911392) 发表:楼主把调谐报告或者评估报告传上来让大家看看,好做分析

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  • sdlzkw007

    第13楼2018/09/20

    应助达人

    首先每天测样品之前都需要手动调谐为什么?之前没有看到你的调谐报告,看到后面的贴图有几个问题:1)EM电压1824,上次1750左右的调谐时间是多久以前?
    2)峰数250多,需要清洗离子源还是色谱柱需要老化?3)不管是28/32,28/69,只要是系统调谐通过,基本没有问题

    小小菜鸟要自强(v3056172) 发表: 我们每天测样品之前都需要手动调谐,自动调谐基本是维护过或者一个月一次这样。我也试过自动调谐28比69为9.73但是做调谐评估时候显示28比69是10.12高了.以前自动调谐都全部比例都是越来越低,但是这次的N2是越来越高。

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  • 小小菜鸟要自强

    第14楼2018/09/21

    先谢谢你的热心回复,1、EM电压我查了一下以前的调谐报告上一年只有一次是1750左右,还有就是两年前基本能在1700左右。请问这个电压高说明什么问题呢?对仪器的测量造成什么影响? 2、峰数250确实很多了以前都是100左右,我们半年都没清洗过离子源,但是我们测样是很少的,一个月也就二三十个。也可能最近进了几个比较脏的样品的原因。 3、自动调谐是通过了,但是每次自动调谐完我都做一个调谐评估,评估时候显示氮气是高了,你可以看我贴出来的第二张图。关于每天手动调谐是我们实验室规定,由于实验室人员减少了我才帮忙做一下GCMS,之前一直操作ICP,可能很多小白问题请老师指点一下。我之前做手动调谐时候刚开始时候的数据比一两秒后的数据是低的,也就是说数据是越来越低,但是这次遇到的问题随着时间变长是氮气的比例越来越大。

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表: 首先每天测样品之前都需要手动调谐为什么?之前没有看到你的调谐报告,看到后面的贴图有几个问题:1)EM电压1824,上次1750左右的调谐时间是多久以前?
    2)峰数250多,需要清洗离子源还是色谱柱需要老化?3)不管是28/32,28/69,只要是系统调谐通过,基本没有问题

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  • sdlzkw007

    第15楼2018/09/22

    应助达人

    EM电压结合峰数可以说明离子源的状况,是否需要清洁请自己判别。我们一般是两次调谐的EM电压有100以上的增加,就可以进行常规维护。至于调谐的频率完全取决于你们开关机自己样品检测的频率。不需要每次都是调谐评估

    小小菜鸟要自强(v3056172)发表: 先谢谢你的热心回复,1、EM电压我查了一下以前的调谐报告上一年只有一次是1750左右,还有就是两年前基本能在1700左右。请问这个电压高说明什么问题呢?对仪器的测量造成什么影响? 2、峰数250确实很多了以前都是100左右,我们半年都没清洗过离子源,但是我们测样是很少的,一个月也就二三十个。也可能最近进了几个比较脏的样品的原因。 3、自动调谐是通过了,但是每次自动调谐完我都做一个调谐评估,评估时候显示氮气是高了,你可以看我贴出来的第二张图。关于每天手动调谐是我们实验室规定,由于实验室人员减少了我才帮忙做一下GCMS,之前一直操作ICP,可能很多小白问题请老师指点一下。我之前做手动调谐时候刚开始时候的数据比一两秒后的数据是低的,也就是说数据是越来越低,但是这次遇到的问题随着时间变长是氮气的比例越来越大。

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  • tang566

    第16楼2018/09/22

    应助达人

    从 调谐报告上看,氮氧比的关系不是4:1,说明系统不漏气,但氮气峰高,说明,管路里残留有氮气,需要排出,建议采用加大分流比来排氮气,同时,调谐报告的水峰高,说明管路里面有水气需要排,建议提高柱温箱温度来排水气,如:100度。

    小小菜鸟要自强(v3056172) 发表: 请指点一下调谐报告要注意的哪些

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  • PAEs

    第17楼2018/10/10

    应助达人

    杂峰个数太多了,EM电压,半峰宽,空气/水检查(H2O小于20%,N2小于10%(这个见调谐评估报告))

    小小菜鸟要自强(v3056172) 发表: 请指点一下调谐报告要注意的哪些

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