应助达人

进样针进入石墨管什么位置？会不会太浅？若非如此，换只石墨管怎样？

我调过进样针，也把石墨管拿出来用吸耳球吹过，因为是刚换过的石墨管，就没有换新的，后来不会喷了，只是进样后仪器没有响应值??

应助达人

请楼主再确认回答：
（1）是不是只有未知样品被喷出而标液没有喷出？
（2）楼主使用该仪器有多长时间了？
（3）楼主用乙醇棉球擦拭进样针的针头（塑料的）了吗？
此外，从上传的测试结果来看，仪器的灵敏度没有问题。因为仪器指标给出的值是 ：4ppb(Cd)=0.2Abs，即1ppb(Cd)=0.05Abs；而楼主测得的数据为1ppb(Cd)=0.065Abs；所以说起码仪器石墨炉没有问题。见下图：

最后我建议楼主就测两个样品，仪器测量模式选择“吸光度法”，两个样品分别是1ppb的标样和任意一个未知样品。每个样品重复测量5次，然后楼主将测试结果拷贝上传来看看，可否？

不是，是测完曲线后，进样就出问题了，无论进那个样品都会喷出来；
我做这台仪器时间挺短的，从离职的同事接手过来两个多月，之前的同事做仪器也是不怎么稳定，只是她后来准备离职也就没有去深究里面的问题；
用酒精棉球擦过进样针头。

应助达人

楼主今天可以采用我上面的建议再测一次吗？此外楼主可已将升温程序拷贝下来吗？还有楼主使用的是什么型号的石墨管？
我将仪器参数和升温程序拷贝如下，楼主看看与你的条件一直否？

请教前辈4ppb ＝0.4ABS 是从哪里看出来，做仪器不久很多不太懂。

谢谢前辈指点，今天周末不想去测了，明天或者周一再做，手机上有存拍的仪器升温程序照片，干燥阶段分成两部分，后面一段时间做经常突沸，我还想着要修改一下升温时间，却不知道怎么改好，所以这段时间还是按照这个程序做着。

应助达人

这个指标是随机带的两本分析手册给出的；一本是火焰法，另一本是石墨炉法。手册的封面是橘红色的，你可以找一找。
此外4ppb(Cd)的吸光度应该是0.2Abs，我给错打成了0.4Abs ,特更正一下。

应助达人

你设置的两步干燥程序，其实就是把80°到140°的一步斜率升温程序换成两步来显示了，没有什么实质上的意义，也就是仍然属于连续斜率升温状态，中间没有平台过程。要想防止爆沸产生，干燥程序要像下面的例子来设置：
（1）干燥 80 ° 80° 20S （徐徐蒸干粘稠样品中的大部分水分，防止在灰化阶段爆沸）
（2）干燥 70° 140° 20S （继续烘出样品中的水分和有机物）
（6）灰化 300° 300° 20S （烧出样品中的共存物）
（9）原子化 1700° 1700° 5S （得到镉的吸光值）
（10）清除 2000° 2000° 3S （清除石墨管里全部残留物质）

小荷塘(v2850871) 发表:谢谢前辈指点，今天周末不想去测了，明天或者周一再做，手机上有存拍的仪器升温程序照片，干燥阶段分成两部分，后面一段时间做经常突沸，我还想着要修改一下升温时间，却不知道怎么改好，所以这段时间还是按照这个程序做着。

学习了