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  • seanow

    第11楼2010/11/22

    如果氮气吹干后，不论是否用甲醇作溶剂，应该都是可以的吧？我的实验跟楼主的差不多，但是一直没有衍生出来，也不知道是怎么回事？

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  • 戈壁明珠

    第12楼2010/11/22

    应助达人

    楼主，这种衍生试剂特别怕水，见水就反应并失效。如果目标物较易挥发，氮吹时间不宜过长，尤其是组分衍生化以后沸点会降低，此时如果转溶要控制好时间，不要干吹过长时间。

    (dxywfn2008) 发表:我的样品中含有羟基，和BSTFA(1%TMCS)反应。样品为甲醇配制的溶液，取100ul，氮气吹干，加50ul衍生试剂，密封，一定温度下反应30min,冷却至室温，氮气吹干，0.2ml正己烷复熔。过程就是这样，有几次衍生出来，但是多数还是重复不出来，最后重复出来但是产率降低。衍生过程都小心控制了，想咨询一下各位高手：衍生小瓶是否有特殊规定，我就用5ml带有镙口的硬质塑料塞的玻璃瓶子，洗干净后100度烘干衍生。真的有衍生瓶吗？在那里可以买到？狂郁闷中，请各位高手指点迷津！

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  • 戈壁明珠

    第13楼2010/11/22

    应助达人

    有这种衍生管，你只要和销售代理商说是衍生反应用的就可以的，德国肖特的最好用，美国的也还不错。

    jcw2016(jcw2016) 发表:
    有衍生瓶这个东东吗?
    我做CL,前处理也需要用BSTFA衍生,实验结果也不理想,主要是平行不怎么好,回收率也只有~30%。在衍生之前样品还需要过SPE，所以到现在我都没有搞清楚是SPE还是BSTFA影响了最终的检测结果。

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  • 戈壁明珠

    第14楼2010/11/22

    应助达人

    如果平行不好可以通过实验来模拟，比如过柱，用标准品同时过几个柱子看回收率即可。衍生的问题也是一样的，同时用标准品作几个衍生，看看重现性好不好。

    jcw2016(jcw2016) 发表:
    有衍生瓶这个东东吗?
    我做CL,前处理也需要用BSTFA衍生,实验结果也不理想,主要是平行不怎么好,回收率也只有~30%。在衍生之前样品还需要过SPE，所以到现在我都没有搞清楚是SPE还是BSTFA影响了最终的检测结果。

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  • 戈壁明珠

    第15楼2010/11/22

    应助达人

    重现性不好的原因很可能是前处理和过柱子没有作好，我同时作几个标准品衍生，重现性是不错的。

    三根木头(amumu) 发表:我是按照行标做的瘦肉精，用的就是甲醇冲柱，最后用氨化甲醇洗脱，吹干后衍生。但是上机检测发现重现性很差，尝试了几次都没有找到原因。有做这个的同行讨论一下吧。

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  • 戈壁明珠

    第16楼2010/11/22

    应助达人

    在氮吹干后衍生一般使用甲苯吡啶等作溶剂。

    seanow(seanow) 发表:如果氮气吹干后，不论是否用甲醇作溶剂，应该都是可以的吧？我的实验跟楼主的差不多，但是一直没有衍生出来，也不知道是怎么回事？

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  • 戈壁明珠

    第17楼2010/11/22

    应助达人

    MSTFA是很好用，不过价格比BSTFA高很多。

    (liucaixiang82) 发表:换个衍生剂试试看，我现在用的是MSTFA，我以前也用过BSTFA，感觉MSTFA好多了！

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  • muhaimanman

    第18楼2012/01/03

    请问一下，我衍生化后进气质联用，出的峰都是双峰是什么问题？谢谢。。。

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:楼主，这种衍生试剂特别怕水，见水就反应并失效。如果目标物较易挥发，氮吹时间不宜过长，尤其是组分衍生化以后沸点会降低，此时如果转溶要控制好时间，不要干吹过长时间。

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  • symmacros

    第19楼2012/01/03

    应助达人

    请问是测定什么物质？有无异构体？是不是和其它成分未分开？

    muhaimanman(muhaimanman) 发表:请问一下，我衍生化后进气质联用，出的峰都是双峰是什么问题？谢谢。。。

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  • 戈壁明珠

    第20楼2012/01/04

    应助达人

    双峰不一定就有问题，如果组分有同分异构体就是多峰。比如己烯雌酚我用气质来做就是双峰。

    muhaimanman(muhaimanman) 发表:请问一下，我衍生化后进气质联用，出的峰都是双峰是什么问题？谢谢。。。

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