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  • 问题123

    第11楼2020/04/11

    你好，请问你们做硒是按5009.93-2017做吗？标样是用5%的盐酸，而样品相当于25%的盐酸体系。想请教一下，样品前处理中的酸挥发多少，样品中剩余多少酸怎么预判呢？还有就是做硒哪些因素影响结果比较厉害？望 前辈有时间帮忙解疑，菜鸟请教。

    chxjx(chxjx) 发表:我认为测硒丢失荧光值或者荧光值偏低应该不是预还原或者酸度的问题，我们首先讲预还原，我们做硒在新仪器刚买来的一段时间做起来都很正常，就突然某一天就不行了，我们一直都是加酸定容后直接上机检测，从时间上分析，我们从来就没有预还原半小时的说法；
    酸度：我们之前用的酸度皆为5%的盐酸，很正常，质控都很好，可是也是某一天就不行，以至于甚至换成20%的盐酸也是没有荧光值
    还有一件离谱的事情，我们配置好的标液和曲线送到本地其他检测单位测试却完全做成功。
    各位爷，你们说还有没有天理，人家的机器也是好几年做下去，也没什么特别的维护，型号相近，越来越没有自信了

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  • m3121923

    第12楼2023/06/28

    同样的经理我们也有过很多次 一般发生在长时间不测定Se，某一天开始做，火焰有，灯能量检查没问题，也换了灯就是没信号。第二天或者第三天就好了。用的是海光AFS2202 和AFS9920都有这个现象。

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  • Ins_d883c933

    第13楼2024/01/13

    样品前处理只要还原到位就行，做标曲和空白经常出不来荧光值，或者波形锯齿，标准液荧光值乱飞，这几种都不是样品问题，个人认为是氢化还原过程不够剧烈，出不来硒化氢气体，于是我提高了还原液硼氢化钾浓度一倍，就好了，载流和样品浓度只是为了让它保持酸性环境，没有必要太高

    chxjx(chxjx) 发表:我认为测硒丢失荧光值或者荧光值偏低应该不是预还原或者酸度的问题，我们首先讲预还原，我们做硒在新仪器刚买来的一段时间做起来都很正常，就突然某一天就不行了，我们一直都是加酸定容后直接上机检测，从时间上分析，我们从来就没有预还原半小时的说法；
    酸度：我们之前用的酸度皆为5%的盐酸，很正常，质控都很好，可是也是某一天就不行，以至于甚至换成20%的盐酸也是没有荧光值
    还有一件离谱的事情，我们配置好的标液和曲线送到本地其他检测单位测试却完全做成功。
    各位爷，你们说还有没有天理，人家的机器也是好几年做下去，也没什么特别的维护，型号相近，越来越没有自信了

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