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  • 氢年派

    第11楼2018/11/06

    老师，蒸干至0.5~1ml左右时，还是有大量白烟冒出，还需要继续蒸干至无白烟吗？还是直接取下冷却？

    老兵(wangliqian) 发表:电热板慢慢的加热吧，溶液不宜沸腾慢慢的蒸干至0.5-1mL。

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  • 老兵

    第12楼2018/11/06

    应助达人

    若还有白烟可蒸至0.5ml左右再取下冷却，但须注意温度要在180℃，太高冒的是高氯酸的烟，只要确保赶净硝酸和氢氟酸的烟即可 。也可视消解情况再加硝酸和氢氟酸各3ml、1mL高氯酸再重复消解至无白烟看看，。

    氢年派(v3335335) 发表: 老师，蒸干至0.5~1ml左右时，还是有大量白烟冒出，还需要继续蒸干至无白烟吗？还是直接取下冷却？

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  • 氢年派

    第13楼2018/11/07

    老师，我还有一个问题想要问一下您。标准中说样品消解完之后需要定容至25ml，请问用来定容的物质是“去离子水”还是“0.2%硝酸溶液”？

    老兵(wangliqian) 发表:若还有白烟可蒸至0.5ml左右再取下冷却，但须注意温度要在180℃，太高冒的是高氯酸的烟，只要确保赶净硝酸和氢氟酸的烟即可 。也可视消解情况再加硝酸和氢氟酸各3ml、1mL高氯酸再重复消解至无白烟看看，。

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  • 老兵

    第14楼2018/11/07

    应助达人

    用“去离子水”来定容即可。

    氢年派(v3335335) 发表: 老师，我还有一个问题想要问一下您。标准中说样品消解完之后需要定容至25ml，请问用来定容的物质是“去离子水”还是“0.2%硝酸溶液”？

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  • Insm_2537b950

    第15楼2018/11/29

    大佬，想请问下问什么温度高了金属会偏低，明明没到他们的沸点，而且溶液也没有蒸干？

    emmalee07(v3057315)发表:加热时间一般视称样量、加酸量、消解效果而定，整个消解过程不能干烧，最后驱赶酸雾的时间一定要充分，消解完全后样品酸度应小于2%，且不含高氯酸。氢氟酸一定要驱赶干净，否则会损坏玻璃器皿（SiO2（s） 4 HF（aq） → SiF4（g） 2 H2O；SiF4（g） 2HF（aq）=H2[SiF6] （aq））。判断高氯酸赶尽的标准是白色烟雾减少，杯内是透明、可流动的膏状物。
    　　消解温度在国标中没有明确指出，但是温度要严格控制，温度过高，分解试样时间缩短了，但会导致测定结果偏低。根据实际经验，刚开始加热时，温度不要过高，否则容易“爆沸”，一般将温度控制在120℃左右即可。当加入氢氟酸后，加热时间会加长，这时的温度可以适当调高到200℃左右，此温度下消解器皿不易变形，消解效果好，所需时间也被缩短。当加入高氯酸后温度要保持适中且不能超过250℃，否则高氯酸会大量冒烟，使样品中重金属元素损失。

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