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  • flyaway

    第21楼2019/02/12

    调整参数可以通过软件实现对其他数据的操作,而手工拖拽峰起点或落点的方式很难再现,因此后者要受控,而前者可以作为积分方法的常规修改。

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  • 晓晓86

    第22楼2019/02/22

    这个应该区别对待,如果做的是含量测定,那么手动干预中的最小峰面积就不算手动积分,因为没有影响主峰任何东西,而如果是做有关物质,那肯定是手动积分了,因为你这样会忽略小杂质峰。最担心的是有些情况必须要软件中的“手动积分”功能,移动峰的谷点,这样怎么做才能合理是个大问题。

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  • 有水有渝

    第23楼2019/02/23

    应助达人

    杂质分析时方法上都规定了最小峰面积,按方法规定设置最小峰面积(一般是小于主成分峰面积的0.05%的忽略不计),我认为这个设置不合理只能说是方法执行错误,不能归入手动积分操作。

    晓晓86(Ins_e44c84c5) 发表:这个应该区别对待,如果做的是含量测定,那么手动干预中的最小峰面积就不算手动积分,因为没有影响主峰任何东西,而如果是做有关物质,那肯定是手动积分了,因为你这样会忽略小杂质峰。最担心的是有些情况必须要软件中的“手动积分”功能,移动峰的谷点,这样怎么做才能合理是个大问题。

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  • 晓晓86

    第24楼2019/02/23

    修改积分参数也相当于修改了方法,同样的品种,只是不同的批号,今天是这样的积分方法,明天做样品发现以前的积分参数又不太合适,又要修改斜率,或者峰谷比,那这样合不合药监局规定呢

    有水有渝(xky0230699) 发表: 杂质分析时方法上都规定了最小峰面积,按方法规定设置最小峰面积(一般是小于主成分峰面积的0.05%的忽略不计),我认为这个设置不合理只能说是方法执行错误,不能归入手动积分操作。

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  • 有水有渝

    第25楼2019/02/23

    应助达人

    只能做到同一个色谱条件下,同一时期内对照与样品图谱采用完全相同的积分方法,色谱柱刚用的与用了一段时间,这一台仪器与那一台仪器积分设置肯定不一样,按你这样的理解,那所有的设置都是手动积分了,包括仪器工作站默认的参数都是

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  • 晓晓86

    第26楼2019/02/23

    “如果企业不使用手动积分(重画基线),而采用修改参数的方式,则每修改一次,是不同的方法(规范的管理程序会要求更改方法名称保存,否则就只能到audit trial才能查出来这个方法已经被修改了)”
    其实这些资料我看过无数遍了,这里就有说修改积分参数。我之前也问过安捷伦的工程师,这样确实也算手动积分中的手动干预,做中成药的含量测定,杂质峰太多,会经常导致主峰离基线很远,就变成一个很大的肩峰,峰面积会增大很多很多,这时可以通过软件的手动积分移动峰的起落点来调整(这里是真正意义上的手动积分,安捷伦还会帮你打上星号),或者通过斜率,或者把峰谷比设为0(这里也会涉及不准确,比如峰并不对称,一边高一边低,可能需要进一步设置拖尾前沿之类的)。也就是说,这样修改就不会产生星号,其实结果都一样。但是我听有些工程师说积分参数一旦通过验证,就应该是定来下的,中途修改,就算是手动积分中的手动干预,所以很迷,希望通过各位资深的液相老师的讨论,能得到有用的定论。

    有水有渝(xky0230699) 发表:只能做到同一个色谱条件下,同一时期内对照与样品图谱采用完全相同的积分方法,色谱柱刚用的与用了一段时间,这一台仪器与那一台仪器积分设置肯定不一样,按你这样的理解,那所有的设置都是手动积分了,包括仪器工作站默认的参数都是

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  • 有水有渝

    第27楼2019/02/25

    应助达人

    分离度不好还是建议先调整方法

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