在TEM模式下打某一个点本来就不可靠，因为电子散射等等的原因。
如果楼主要测试晶界成分，起码要在STEM模式下。

我们的方法是，首先选取洞口边薄区处两个晶粒交界明显的位置，此时薄区也就几十纳米厚度，在STEM模式下，可以从图像观察出晶界是否垂直磨面。
我们一般是穿过晶界做线扫描，设定较小的步长。因为实际的晶界是有宽度的，成分也逐渐变化。用点采EDS的话，考虑图像错位，实际采集位置和瞄准位置会有偏差，得到的数据波动太大。
说到波动，有条件的话多做几条线扫描，因为实际样品的晶界宽度和成分浓度也是有不同的，即使确定有某元素在晶界的富集。

但是最小的选取衍射光圈也挺大的，估计倾斜了也可以有两套衍射欸

对的就是楼下兄台的说法，黑色是晶界

对欸····，用双束怎么确定是平行，可以详细说一下嘛？

可是不做倾转，想打晶界偏析感觉会收到影响，
富集信息很容易被基体成分冲淡了。

主要是Cr、Fe的信号

只能是调整束斑的大小，寻找其他合适的晶界区域

在进行晶界的成分分析时，是最好将晶界倾转至与电子束平行，即处于edge on （or end on）模式
这样能尽可能增加电子束方向上晶界相或者结构的有效体积，从而增强信息。一旦晶界倾斜，那么电子束方向上，晶界结构信息会被基体（晶粒）信息稀释，此时，晶界成分信息有可能就探测不到。

另一个可能性是，尽可能降低样品厚度，此时，即使晶界倾斜，由于样品极薄，倾斜的影响就会降低。这对EELS可能更为有效。 而EDS，需要一定的样品厚度来达到合适计数，因此倾转至端视模式，更为重要。

实验上将任意两个晶粒组成的晶界倾转至端视模式，并不是一件特别简单的事情，因为此时与晶粒自身的带轴其实没有很大关系。需要对样品倾转有比较熟悉的经验

下面做几个假设

第一，TEM的alpha和beta倾转，我们假设alpha倾转时，菊池线左右走动，而beta倾转时菊池线上下走动。（有的TEM可能45度和135度走动）
第二，有可能用的FEI TEM，那么alpha倾转时，样品移动相对比较小，beta时，样品移动很大。为简单，可以在装载样品时，将需要的晶界旋转至竖直。 然后主要倾转alpha，使得晶界处两个晶粒的重叠减小。（可先正倾转个5度，看看情况，如果增大，则反向倾转）
晶粒的重叠情况可通过图像衬度判断。如HAADF下，重叠时衬度较亮，平行于电子束时，衬度会比较黑。TEM下，那个晶界的宽度（或黑色衬度）会降低至一条线。
（不排除晶界自身不是直的，而是沿着电子束有一定的弯曲或者faceting，此时，只能尽可能达到端视模式，但无论如何都有一点宽度）
第三，对于任意电镜任意方向而言，则需要了解alpha 和beta的倾转方向，然后需要以晶界的走向方向为轴，左右旋转，使得晶界最sharp。

解释的好详细，专家