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  • Insm_e5ea6d7b

    第21楼2018/12/20

    玉米标准样品中那么低含量的铅都做出来了,羡慕你,赞??。问一下:能力样品和质控样品分别称样多少克、用什么仪器做消解、定容体积、各器皿实验前泡酸的体积比、用石墨炉还是火焰、标准系列的标准空白的吸收值如何

    silencee(v3228561) 发表: 我刚做完了,0.55左右,回收率76%,玉米标准物质定值做了0.065,标准值0.07,在误差范围内。。。

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  • silencee

    第22楼2018/12/21

    哈哈,谢谢了。说下我的做法:我这边用的是Pe的AA800石墨炉法,称样品一般在0.5g左右,如果是粉末比较轻的样品0.4g左右也可以,我用的压力罐消解,加5或6ml硝酸,然后拧好盖子放到烘箱加热5小时。定容10ml,酸泡 用20%硝酸就可以。标准曲线0,10,,20,30,40,50ng5个点,空白值不知道该怎么说,校准空白0.002,最高点0.139. 我这边有火焰,但是只做微量元素,现在只开了Cu,食品中Pb,Cd这些痕量元素一般好像不用火焰

    Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:玉米标准样品中那么低含量的铅都做出来了,羡慕你,赞??。问一下:能力样品和质控样品分别称样多少克、用什么仪器做消解、定容体积、各器皿实验前泡酸的体积比、用石墨炉还是火焰、标准系列的标准空白的吸收值如何

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  • Insm_e5ea6d7b

    第23楼2018/12/21

    标准空白0.002这么低,请问测量方法是面积还是峰高

    silencee(v3228561) 发表: 哈哈,谢谢了。说下我的做法:我这边用的是Pe的AA800石墨炉法,称样品一般在0.5g左右,如果是粉末比较轻的样品0.4g左右也可以,我用的压力罐消解,加5或6ml硝酸,然后拧好盖子放到烘箱加热5小时。定容10ml,酸泡 用20%硝酸就可以。标准曲线0,10,,20,30,40,50ng5个点,空白值不知道该怎么说,校准空白0.002,最高点0.139. 我这边有火焰,但是只做微量元素,现在只开了Cu,食品中Pb,Cd这些痕量元素一般好像不用火焰

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  • Insm_e5ea6d7b

    第24楼2018/12/21

    铅标准系列最高浓度点的吸收值0.13几,比我的低了好多。线性相关系数还好吗

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  • Insm_e5ea6d7b

    第25楼2018/12/21

    我的铅,峰高法,最高点25PPB的吸收达到了0.4几,灯电流10

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  • Insm_e5ea6d7b

    第26楼2018/12/21

    10毫升容量瓶的口那样小,消解罐的口径那样大,如何转移消解液到容量瓶呢,各位老师有什么妙招……

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  • silencee

    第27楼2018/12/21

    峰高还是面积这个我还真不清楚,两个值都有不太懂这部分。。。线性还是可以的,3个9,定容10ml我用的15ml离心管,口挺大的,不会把液体倒出去。也不贵,比容量瓶好用太多了,也是跟别人那里学来的。

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  • Insm_e5ea6d7b

    第28楼2018/12/21

    我是先转移到50毫升塑料离心管、再转移到10毫升容量瓶、定容到刻度。

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  • silencee

    第29楼2018/12/21

    我一般都是消解到黄豆大小就定容了,以前用的25ml容量瓶,跟你这个瓶口一样大,直接往里倒就可以,用纯水涮几遍定容应该就行,不用这么麻烦吧

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  • Insm_e5ea6d7b

    第30楼2018/12/21

    请问一下,自动进样器的制备液是多少酸度、一次性赶酸到黄豆大小、之后还加纯水赶到黄豆大小吗、定容用纯水还是别的、能力考核及质控样品的平行双样的RSD如何、

    silencee(v3228561) 发表:我一般都是消解到黄豆大小就定容了,以前用的25ml容量瓶,跟你这个瓶口一样大,直接往里倒就可以,用纯水涮几遍定容应该就行,不用这么麻烦吧

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