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  • 雨红星宇

    第11楼2018/12/19

    你的时间空白和校准空白都高了，楼主所用的试剂纯度没问题吧？要降低空白哦，不然结果准确性低，我没做到湿法消解，我用的是微波消解，但是还是有所了解，湿法消解酸要赶干净，还有尽量别加酸加太多次，这样会损失元素的，溶液澄清就行

    阳光正好521(m3160671)发表:我自己认为回收低的原因大概有这两个方面，一是消解过程中损失了，但是我不知道应该怎么改我的消解手法，二是样品中的成分太复杂，有物质干扰，基体改进剂的量应该如何加也不是很清楚

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  • 雨红星宇

    第12楼2018/12/19

    我用的pe 的原吸，80ng /ml 的铅标准溶液吸光度才0.11，你这浓度点40，吸光度都有0.6，这应该是不同仪器的差异吧，所以我没法评判你的灵敏度，但是我们的升温程序跟你不一样，我的灰化温度650，原子化温度1500，不同仪器估计升温程序也不能拿来比较，所以楼主自己摸索吧

    阳光正好521(m3160671)发表:我的消解是湿法消解，用1+9的硝酸高氯酸混合酸，消解至大概剩余1mL冒白烟时停止，加10ML水，赶酸，赶酸至还剩余大概1ml溶液时停止，用水洗出来定容至10刻度
    仪器的升温程序为下图1
    结果数据为下图2～4，标曲和样品都是去了10微升加5微升磷酸二氢铵和硝酸钯混合基改测出来的结果，还开了氘灯

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  • wangjunyu

    第13楼2018/12/19

    应助工程师

    你峰型都正常吗，看了你的灵敏度和相关系数都还不错，不知道样品的峰型如何。

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  • Insm_e5ea6d7b

    第14楼2018/12/19

    哇哇，标准空白的 吸收值0.043～0.046，是个很大的数据（假如由低到高分别为1档～5档，这样的标准空白属于5档呀）……

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  • Insm_e5ea6d7b

    第15楼2018/12/19

    建议减少基改的用量：磷酸二氢铵和硝酸钯各用二微升

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  • 检测老菜鸟

    第17楼2018/12/19

    应助达人

    我认为升温程序用厂家设置的就好，如果想改动，可以咨询厂家，另外你说的做样品做不好，前处理是比较关键的点。

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  • 阳光正好521

    第18楼2018/12/20

    国标法测铅不是取消了干灰化法嘛，也可以用吗？

    phoenics(phoenics) 发表:你可以参考下这个消解方法：样品粉碎混匀过 40 目筛后，称取 1 g～5 g（精确到 0.0001 g），置于 60 mL的坩埚中，放在电炉（或电热板）上低温炭化，然后放入箱式电阻炉内 550 ?C灰化 4 小时。取出，冷却，加入 10 mL 5 %硝酸（4.4）小火煮沸 ，溶液澄清后，冷却后转移至 100 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。同时做试剂空白试验。待测。

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  • 阳光正好521

    第19楼2018/12/20

    我们的进样方式是手动的

    qq250083771(qq250083771) 发表:往高 或者往低了调一下让工程师给你一个升温程序东西的原吸还是不错的进样可视化 很牛气做过一次 结果挺好

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  • 阳光正好521

    第20楼2018/12/20

    嗯嗯，就是试剂空白都比较高，试剂都是优级纯的

    雨红星宇(Ins_073ace96) 发表:你的时间空白和校准空白都高了，楼主所用的试剂纯度没问题吧？要降低空白哦，不然结果准确性低，我没做到湿法消解，我用的是微波消解，但是还是有所了解，湿法消解酸要赶干净，还有尽量别加酸加太多次，这样会损失元素的，溶液澄清就行

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