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  • symmacros

    第43楼2019/01/01

    应助达人

    前3分钟就没有记录采集色谱峰,1分钟当然就没有,就测定不到。虽然乙醇在色谱柱出来进入MS,但无法采集到。

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  • symmacros

    第44楼2019/01/01

    应助达人

    出峰肯定是按碳数顺序出峰! 不会颠倒!
    你做SPME是SPME,做保留指数是保留指数,只要SPME部分的升温一样就行。可以延长保持时间或升高一点温度试试看看能不能出来更多。但可能后面的峰太宽或无法看到,

    Insp_e9150d59(Insp_e9150d59) 发表:3.我打算按照出峰往后排,第一个是C11,68分钟出来C34。因为NIST出来的排序match相差不大,碳数可以对上。但将将基线漂移前75min那个峰我不知道要不要算是C35,NIST里match高的前二三十个都没有C35,如果这样的话就是出到碳数34,再后面出来的都是含氧物质。
    我担心C40留在柱子中损害柱子,这危害有多大?柱子的温度上限是325度,如果不是柱流失的话,那老化萃取头的时候单跑一次280度3,4个小时应该可以吧,或者就一直跑,看什么时候C40能出来,这样可以吗?

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  • symmacros

    第45楼2019/01/01

    应助达人

    如果楼主多看看SPME,GCMS的相关基础文章或帖子,例如溶剂延长,色谱分离等,有些问题就会很容易理解。

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  • Insp_e9150d59

    第46楼2019/01/01

    所以可不可以这样理解,因为是酒样所以溶剂延迟可以设为0,但对于标品溶剂是正己烷(或正戊烷)所以必须要延迟。
    老师我刚看了资料但还是没搞懂,想请教下。不论是样品还是正构烷,大家出来的图都是总离子流图TIC,右键搜索谱库定性,那为什么这个正构烷烃图溶剂延迟五分钟,前5分钟总离子流图上至少有峰且峰很高,但样品溶剂延迟3分钟,前3分钟总离子流图上干干净净基线很平。总离子流图到底用不用必须经过质谱才能得到?测得样品和正构烷烃就很矛盾啊

    symmacros(jimzhu) 发表:前3分钟就没有记录采集色谱峰,1分钟当然就没有,就测定不到。虽然乙醇在色谱柱出来进入MS,但无法采集到。

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  • Insp_e9150d59

    第47楼2019/01/01

    是,刚刚接触,需要学的还很多,惭愧了,哎

    symmacros(jimzhu) 发表:如果楼主多看看SPME,GCMS的相关基础文章或帖子,例如溶剂延长,色谱分离等,有些问题就会很容易理解。

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  • symmacros

    第48楼2019/01/01

    应助达人

    请问以前学过GCMS吗?

    Insp_e9150d59(Insp_e9150d59) 发表: 是,刚刚接触,需要学的还很多,惭愧了,哎

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  • symmacros

    第49楼2019/01/01

    应助达人

    原文由 symmacros(jimzhu) 发表:前3分钟就没有记录采集色谱峰,1分钟当然就没有,就测定不到。虽然乙醇在色谱柱出来进入MS,但无法采集到。
    所以可不可以这样理解,因为是酒样所以溶剂延迟可以设为0,但对于标品溶剂是正己烷(或正戊烷)所以必须要延迟。
    老师我刚看了资料但还是没搞懂,想请教下。不论是样品还是正构烷,大家出来的图都是总离子流图TIC,右键搜索谱库定性,那为什么这个正构烷烃图溶剂延迟五分钟,前5分钟总离子流图上至少有峰且峰很高,但样品溶剂延迟3分钟,前3分钟总离子流图上干干净净基线很平。总离子流图到底用不用必须经过质谱才能得到?测得样品和正构烷烃就很矛盾啊
    酒样不设置溶剂延长,酒精就会出来。标准品有大量溶剂,需要溶剂延长,防止烧灯丝。
    总离子图必须经过MS才能得到!一旦溶剂延长就采集不到任何峰!建议问问做GCMS的老师,他们很清楚。

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  • wazcq

    第50楼2019/01/02

    应助达人

    溶剂延迟后 谱图开始时间 可以不是0

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  • zyl3367898

    第51楼2019/01/02

    应助达人

    溶解延迟为三分钟,所以你的目标峰要在三分钟以后出,这样你的程序升温的初温,就不能定得太高,要保证目标峰在四分钟出峰就行了。

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  • symmacros

    第52楼2019/01/02

    应助达人

    柱子出峰时间和溶剂延迟无关的。

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