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  • xx_dxd_xx

    第11楼2019/01/05

    最近年终事多，有空了我一定把数据整理出来

    夕阳(anping) 发表: 那就把数据上传看看可否？口说无凭，事实胜于雄辩。

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  • 夕阳

    第12楼2019/01/05

    应助达人

    温度程序看来问题不大。关键是石墨炉分析最忌讳的就是样品含有盐酸介质，因为氯离子的干扰对于石墨炉分析的影响很大，这已经是大家的共识啦！看来楼主已经找到问题的结症了，后面改进样品的前处理就可以了。

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:仪器是上分的320N+3202石墨炉，灰化是600度，原子化是2000度，但是我发现这个仪器控温不是很准。背景扣除用的氘灯。
    石墨炉最近才学习使用，哪些地方要注意还不是很清楚。以前看书上写的很简单，但是实际用了发现很多都是要搞清楚的。
    目前发现的是基体里面氯离子影响很大。标样是我自己用酸溶的纯金属，用硝酸配的就没事，用盐酸溶解的标液就小十倍。样品里面也是有氯的，我估计是造成偏小的重要原因。

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  • xx_dxd_xx

    第13楼2019/01/05

    但是高氯酸消解必然会产生氯离子啊。我看用高氯酸消解的方法挺多的

    夕阳(anping) 发表:温度程序看来问题不大。关键是石墨炉分析最忌讳的就是样品含有盐酸介质，因为氯离子的干扰对于石墨炉分析的影响很大，这已经是大家的共识啦！看来楼主已经找到问题的结症了，后面改进样品的前处理就可以了。

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  • 冰山

    第14楼2019/01/06

    应助达人

    氯离子与高氯酸不是必然联系。前者主要是因氯化钠产生分子吸收造成基质干扰

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 但是高氯酸消解必然会产生氯离子啊。我看用高氯酸消解的方法挺多的

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  • huangza

    第15楼2019/01/06

    应助达人

    用微波消解，只用硝酸试试

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