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  • 甲甲

    第11楼2019/02/18

    曲线是按照标准中的浓度点做的，斜率0.04871

    m3145687(m3145687) 发表:建议楼主可以发个曲线看看，如果是标准曲线正截距大，那低浓度样品是容易偏低的，还有楼主曲线是否适合做低浓度样品

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  • 甲甲

    第12楼2019/02/19

    测定1.0mg/l的样品，仍旧偏低很多，回收率只有65%，请问有什么解决办法吗？

    GRANT(fatinsect) 发表:如果你是做加标回收，加标量最好大些，标准曲线中间点浓度

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  • Insp_d2e52754

    第13楼2019/03/01

    你这种情况我也遇到过，你500毫升水和油本来就不溶还要挥发，结果是会偏低的；偏低太多就是你方法的问题，你可以先加500毫升水到分液漏斗中（或者萃取器中），然后再按照你想要的浓度加标液，然后直接加正己烷萃取，这样就不会偏低太多。还要注意：1.水要去除干净；2.正己烷透光率要达到标准要求（我用的是色谱纯，分析纯的不行）。

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  • 甲甲

    第14楼2019/03/06

    我就是您说的这个步骤加的，水+加标+萃取剂+酸，做出来偏低，回收率60%，正己烷是农残级的，请问您加酸了吗？

    Insp_d2e52754(Insp_d2e52754) 发表:你这种情况我也遇到过，你500毫升水和油本来就不溶还要挥发，结果是会偏低的；偏低太多就是你方法的问题，你可以先加500毫升水到分液漏斗中（或者萃取器中），然后再按照你想要的浓度加标液，然后直接加正己烷萃取，这样就不会偏低太多。还要注意：1.水要去除干净；2.正己烷透光率要达到标准要求（我用的是色谱纯，分析纯的不行）。

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  • m3118970

    第15楼2019/05/15

    正己烷在水中因为不互溶，会形成小液滴。因为加标体积小，一旦有一个加标小液滴没有与用于萃取的正己烷溶剂汇合，就会直接导致回收率大幅下降。这个问题，当初四氯化碳时代也是存在的。为今之计，只能加标时小心谨慎，不要扰动，最好不要把加标液打入水层内，等加入萃取用的正己烷之后再充分震荡。充分！震荡！

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