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  • dhyuzr

    第11楼2007/01/24

    这还要看样品的具体情况了,比如说样品的中混合物的种类多少之类的情况。

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  • willcon

    第12楼2007/01/24

    还需要看样品中物质种类的吗?为什么啊!请指教!

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  • XRD

    第13楼2007/01/26

    看了这个帖子真的很高兴,有这么多人回复,说明有实践经验者大有人在。一般来说,粉体样品架有深槽和浅槽两种,样品少时用浅的用量就很少。如果比这个还少,就只有让它们集中到样品槽的正中心了,正如上面说的,在槽中撒成一个竖条。道理就是,X射线如太阳光照射到你一样,照射角度不同,照射面积也就不同,但中间点总是被照射到的。X射线在垂直于照射方向上的长度是不变的,一般固定为1cm。但在光路方向上是不断变的,角度小,照射面积大,到高角度后,只集中照射到很小的一块了。这是为什么在白色的,测量过的样品表面留下一道黑印的原因。
    道理说清了,我想你也会做了。至于样品少了,如果固定,你在粉末周围滴上一滴油之类的东西,让液体自然浸润样品,甚至是水也行,或者酒精吧。粉末就不会动了。
    如果你的样品实在少,少得可怜,那么你可在平板样品架上贴上一块双面胶,把粉末撒在胶上也行。
    样品少,需要适当提高光管功率,才会有较强的衍射强度。

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  • willcon

    第14楼2007/01/27

    恩 最近也发现,就是很稀含水很多的浆体在样品架上也是很难流动的,用轻元素组成的液体固定粉末的确是很好的办法。呵呵,黄老师果然高手!

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  • nanostar

    第15楼2007/01/29

    其实大家上面提到的方法我也尝试过,有时可以有时差异较大,比如在做催化剂之类的样品,我两次制样结果峰位出现了差异,所以顾此失彼,我还是希望有专门的微量样品台,不知那里能够买的到,我们花钱哦,呵呵!!

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  • fhsong

    第16楼2007/01/30

    找块玻璃,用氢氟酸腐蚀一个,别太深,试试

    liyong 发表:其实大家上面提到的方法我也尝试过,有时可以有时差异较大,比如在做催化剂之类的样品,我两次制样结果峰位出现了差异,所以顾此失彼,我还是希望有专门的微量样品台,不知那里能够买的到,我们花钱哦,呵呵!!

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  • xfsummerwind

    第17楼2007/03/22

    楼上的都是用衍射仪法吧?我用照相法,20毫克样品已经足够了。把样品均匀铺在样品架塑料薄膜中心即可。

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  • a2024983

    第18楼2007/03/26

    真是受益非浅呀!

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  • madge

    第19楼2007/03/29

    样品少的情况下,可以用微量样品板。

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  • appleguopscu

    第20楼2011/10/07

    我正在为这个问题苦恼 感谢楼主 感谢各位大侠的讨论

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