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  • gaolingtan

    第11楼2019/03/11

    我现在用的是DB-WAX，通过甲酯化后进样的，现在就是定位时出现多个峰 判断不出出峰时间

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:你的柱子是什么没说。这几种酸可以直接做，不衍生也可以的。我用FFAP柱做过，峰型可以的，出峰顺序是按碳数增加的顺序，饱和在前，不饱和在后。

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  • gaolingtan

    第12楼2019/03/11

    用的是DB-WAX 极性柱

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:还有就是，你是不是用了非极性柱？非极性柱上棕榈酸与软脂酸分不开，而硬脂酸里面一般都含有很多软脂酸，所以你的图上看起来就像硬脂酸在棕榈酸的地方有峰。

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  • gaolingtan

    第13楼2019/03/11

    我买的是标准品 将标准品一样按照衍生化方法去甲酯化后进样的，按你的意思是可能是我的标准品纯度不够？以致于出现多个峰？而不是衍生化的问题 但就算是不纯，那峰面积最大的也是在硬脂酸的位置，但现在硬脂酸酯的最大峰面积的出峰时间在棕榈酸的位置 难道这也是硬脂酸酯的出峰位置吗？ 难道硬脂酸和棕榈酸出峰时间在一起，他们没分开？ 那我的系统测试溶液（三个物质混合）中怎么就出现了三个漂亮的峰类

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:这几种酸的试剂很难买到纯品，通常都有杂质，所以经常有多个峰。特别是硬脂酸，有时候会含有相当多的软脂酸。

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  • xx_dxd_xx

    第14楼2019/03/11

    衍生我没做过。我说的也只是我遇到的情况，我买来的硬脂酸是分析纯的，里面含有百分之十几的软脂酸。我还测过一个工业品硬脂酸的样品，实际上有60%是软脂酸。至于你的试剂会不会不存，这个我也不敢确定。
    正常情况，硬脂酸与棕榈酸很容易分开的。这是我用FFAP柱分离脂肪酸的图，没有衍生的

    gaolingtan(Ins_ba872510) 发表: 我买的是标准品 将标准品一样按照衍生化方法去甲酯化后进样的，按你的意思是可能是我的标准品纯度不够？以致于出现多个峰？而不是衍生化的问题 但就算是不纯，那峰面积最大的也是在硬脂酸的位置，但现在硬脂酸酯的最大峰面积的出峰时间在棕榈酸的位置 难道这也是硬脂酸酯的出峰位置吗？ 难道硬脂酸和棕榈酸出峰时间在一起，他们没分开？ 那我的系统测试溶液（三个物质混合）中怎么就出现了三个漂亮的峰类

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  • 检测老菜鸟

    第15楼2019/03/11

    应助达人

    这个做的挺不错啊

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 衍生我没做过。我说的也只是我遇到的情况，我买来的硬脂酸是分析纯的，里面含有百分之十几的软脂酸。我还测过一个工业品硬脂酸的样品，实际上有60%是软脂酸。至于你的试剂会不会不存，这个我也不敢确定。正常情况，硬脂酸与棕榈酸很容易分开的。这是我用FFAP柱分离脂肪酸的图，没有衍生的

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  • 检测老菜鸟

    第16楼2019/03/11

    应助达人

    衍生化就是有很多杂峰，你们可以试试其他方法，要不就做个质谱确认下

    gaolingtan(Ins_ba872510) 发表: 我买的是标准品 将标准品一样按照衍生化方法去甲酯化后进样的，按你的意思是可能是我的标准品纯度不够？以致于出现多个峰？而不是衍生化的问题 但就算是不纯，那峰面积最大的也是在硬脂酸的位置，但现在硬脂酸酯的最大峰面积的出峰时间在棕榈酸的位置 难道这也是硬脂酸酯的出峰位置吗？ 难道硬脂酸和棕榈酸出峰时间在一起，他们没分开？ 那我的系统测试溶液（三个物质混合）中怎么就出现了三个漂亮的峰类

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  • gaolingtan

    第17楼2019/03/13

    现在可以了,之前那个推测是不对的,发现是分析时间不够导致的,后面本来还有一个峰的,之前是按照公示稿方法做的,这个方法描述的不详细,给这个方法给误导了,,,,,,,,我想说的是 是不是以后看到这些药典/标准上的方法,我们还是可以考虑方法是否存在一定的问题,是吗? 这是第二次被方法给坑了........

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 衍生我没做过。我说的也只是我遇到的情况，我买来的硬脂酸是分析纯的，里面含有百分之十几的软脂酸。我还测过一个工业品硬脂酸的样品，实际上有60%是软脂酸。至于你的试剂会不会不存，这个我也不敢确定。
    正常情况，硬脂酸与棕榈酸很容易分开的。这是我用FFAP柱分离脂肪酸的图，没有衍生的

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  • xx_dxd_xx

    第18楼2019/03/13

    标准方法确实有可能出问题，但是最好还是先检查一下自己的问题。
    一个方法包括很多方面，柱温、流速、柱规格都必须完全一致才能重复出来，改变一个参数，其他的都要跟着进行优化，不然就会出问题。比方说标准用的0.25口径柱，你要是用的0.32口径，流速就有增大，如果还用标准的流速，出来就会很慢。再比方说标准柱用的0.25um膜厚，你的柱子是0.5um膜厚，那就要把温度提高，如果还用原来的温度，出来也会很慢。

    gaolingtan(Ins_ba872510) 发表: 现在可以了,之前那个推测是不对的,发现是分析时间不够导致的,后面本来还有一个峰的,之前是按照公示稿方法做的,这个方法描述的不详细,给这个方法给误导了,,,,,,,,我想说的是 是不是以后看到这些药典/标准上的方法,我们还是可以考虑方法是否存在一定的问题,是吗? 这是第二次被方法给坑了........

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  • gaolingtan

    第19楼2022/05/31

    受益匪浅，感谢感谢

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 标准方法确实有可能出问题，但是最好还是先检查一下自己的问题。
    一个方法包括很多方面，柱温、流速、柱规格都必须完全一致才能重复出来，改变一个参数，其他的都要跟着进行优化，不然就会出问题。比方说标准用的0.25口径柱，你要是用的0.32口径，流速就有增大，如果还用标准的流速，出来就会很慢。再比方说标准柱用的0.25um膜厚，你的柱子是0.5um膜厚，那就要把温度提高，如果还用原来的温度，出来也会很慢。

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  • xx_dxd_xx

    第20楼2022/05/31

    这老贴怎么被翻出来了。。。我发现前面我一直说错了一个地方，我是想说棕榈油酸与软脂酸分不开，结果都写成棕榈酸了。棕榈酸是饱和16碳酸，棕榈油酸是单不饱和16碳酸。

    gaolingtan(Ins_ba872510) 发表: 受益匪浅，感谢感谢

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