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  • m3116636

    第11楼2019/03/26

    - -!!!!这个,本来看的很认真,看到最后两个字,哎呀我去,难受~~~
    不过确实这些东西都是在实际操作中才能慢慢学会,不像学校有固定的书固定的老师教,自己摸索只能跟大海里打捞一样的,东拼西凑然后整理出来。
    我想问一下有没有合适的书籍讲这些的呢?或者培训之类的- -~~~

    浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:其二,我想强调的是,进样量是色谱参数的一部分,不要被岛津工作站带偏,不要随意改动进样量。至于一开始从多少浓度开始,我建议是0.5-1mg/ml,建议进样量5μl
    样品出现鼓包,如果冲洗仪器不能解决,很有可能是流动相不合适,或者供试品带有强酸或强碱,或是其他活性物质。试试调节流动相pH或问问合成样品性质。
    其三,波长问题一句两句话说不清楚,网上相关文章很多。
    其一,一般盐类物质不能直接进气相,如果非要进气相,最好能游离,比如那位老师傅介绍的方法。这是因为盐类物质沸点高,难以气化,容易污染仪器。至于你说的那个物质沸点是200,要弄清楚是游离碱沸点200还是盐的沸点是200,我怀疑你弄错了。你疑虑的游离后的纯度还是不是真实的纯度,你的疑问是有一定道理,但没有更好的办法了。
    其四,其五,不存在未知样品一说,我们在在分析时,一定要清楚样品的性质,而且你要清楚GC和HPLC的检测原理,才能知道用什么方法做。比如,如果你知道了气相进样口温度的作用和色谱柱的最大耐受温度,就能知道气相一般分析沸点300度以下的物质;液相常用的紫外检测器只能检测有紫外吸收的物质,如果没有紫外检测器,就需要用到其他检测器。等你了解了这些最基本的,还有更多的比如紫外截止波长、极性,pKa等很多知识需要掌握。
    加油吧,菜鸟。

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  • 检测老菜鸟

    第12楼2019/03/26

    应助达人

    你确定是污染了,清洗就是了。如果不出在目标峰附近。外标内标法测残留是可以的,不影响纯度。如果出在目标峰附近,或者面积归一法做纯度,是不行的。如果出具给外国的报告,基线要平,不能有鼓包。要不然完全得不到认可,国内的要求没那么高,如果鼓包的位置在后面可以调整出报告的时间,但这相当于造假,要明白这一点。

    m3116636(m3116636) 发表: 如何解决鼓包?这个影响正常分析吗?如果出图是否会被客户承认

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  • 检测老菜鸟

    第13楼2019/03/26

    应助达人

    可以检测纯度,这个你可以咨询下色谱柱厂商或者查下该色谱柱的耐受PH

    m3116636(m3116636) 发表: 只是为了检测纯度,如果确认可以,那我就了解了还有一般通用的气相色谱柱可以进酸吗?此次用的色谱柱型号是Agilent 19091M-413:325℃ 3m*320um*0.25um

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  • 检测老菜鸟

    第14楼2019/03/26

    应助达人

    有没有电子版的,我们是自己摸索的

    m3116636(m3116636) 发表: 好的~了解啦,刚接触,很多都很懵,看了一下高效液相色谱法的建立,但是这么大一本慢慢看还是很难- -

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  • 检测老菜鸟

    第15楼2019/03/26

    应助达人

    不要感觉有什么,菜鸟这个词其实我挺喜欢的,我在检测领域做了九年了,越来越觉得自己是个菜鸟。谁都是从菜鸟过来的,但是说实话,对于检测新人,大多数人心里都有一种排斥的心理,我招人从来不招新人,要教的东西太多,从数据处理到仪器分析,从设备管理到耗材试剂验收,从安全到体系,从方法建立到方法转移。所以检测新人要努力,一些基本原理要搞清,要学会举一反三。等你变成老菜鸟的时候,说你菜的时候就可以坦然面对。

    m3116636(m3116636) 发表: - -!!!!这个,本来看的很认真,看到最后两个字,哎呀我去,难受~~~不过确实这些东西都是在实际操作中才能慢慢学会,不像学校有固定的书固定的老师教,自己摸索只能跟大海里打捞一样的,东拼西凑然后整理出来。我想问一下有没有合适的书籍讲这些的呢?或者培训之类的- -~~~

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  • m3116636

    第16楼2019/03/27

    电子版有呀,实用高效液相色谱法的建立第二版

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:有没有电子版的,我们是自己摸索的

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  • m3116636

    第17楼2019/03/27

    嗯嗯了解!正在学习!就是脑子不太灵光,望不要被老师傅嫌弃就好了!

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:不要感觉有什么,菜鸟这个词其实我挺喜欢的,我在检测领域做了九年了,越来越觉得自己是个菜鸟。谁都是从菜鸟过来的,但是说实话,对于检测新人,大多数人心里都有一种排斥的心理,我招人从来不招新人,要教的东西太多,从数据处理到仪器分析,从设备管理到耗材试剂验收,从安全到体系,从方法建立到方法转移。所以检测新人要努力,一些基本原理要搞清,要学会举一反三。等你变成老菜鸟的时候,说你菜的时候就可以坦然面对。

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  • 夏天的雪

    第18楼2019/03/27

    应助达人

    您出现的鼓包分两种,一是被污染了,系统没有冲洗干净产生的鼓包,可以继续冲洗,甚至更换部件,二是样品性质或者流动相条件不合适产生的鼓包,那就优化色谱条件。鼓包是否影响到定量和定性,如果不影响应该是没有问题的,如果影响,客户可能会提出质疑的

    m3116636(m3116636) 发表: 如何解决鼓包?这个影响正常分析吗?如果出图是否会被客户承认

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