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  • chemchenxj

    第11楼2019/04/26

    请问楼主的问题解决了吗?
    在你之前给出的Cr的数据中,十次测量的极差为8个铬,但仔细看数据的话,从第三组到第九组这连续的七组数据中,极差为2个铬,是非常不错的
    所以建议你在仪器工作状态正常的情况下再多做几次这样的精密度检查,看看是否每次都差8个铬左右,同样对你们另一台光谱也做相同次数的精密度检查
    另外,楼主的产品中Cr含量是多少?再找一块含量和你们产品接近的均匀性好的标样再比对下,看看这台仪器测Cr的精度确实有问题,还是因为偶然误差引起的
    最后再建议你切换到通道模式下,看看Cr实际工作的谱线有几条,是否是因为谱线切换或者个别通道精密度不好引起的

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  • bjcxs

    第12楼2019/09/21

    关注后续测试工作

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  • 夜豹

    第13楼2019/09/25

    已经是4月份的帖子了,还有热心网友回复看后续结果,我也说下相关标准规定吧,按楼主所述情况,应该是监控仪器测量重复性的问题而不是稳定性,仪器稳定性在《JJF 1001-2011 通用计量术语及定义技术规范》第7.19条里面定义是:测量仪器保持其计量特性随时间恒定的能力。也就是说稳定性是指同一个仪器对同一个样品,在一定时间内按规定间隔时间多次测定的独立测量结果是否稳定,所以楼主说的情况应该是测量结果是否符合重复性的要求。
    测量仪器重复性的检定见《JJF 1094-2002 测量仪器特性评定》第5.2条列的几种方法,而评定火花直读光谱重复性的有两个标准,一个是《JJG 768-2005 发射光谱仪检定规程》重复性的检定、《GBT 14203-2016 火花放电原子发射光谱分析法通则》的短期精密度的监控。但是这两个评定方法对元素含量范围是有限定的,比如JJG 768-2005 对Cr元素要求≤2%,GBT 14203-2016 要求是按检测标准中重复性限,而火花直读光谱现有的检测方法中,都没有对标准样品RH18/39这样合金钢的检测方法,只能按《GBT 4336-2016 碳素钢和中低合金钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法》中Cr含量上限3%来算吧,RH18/39的Cr含量4.50都超出以上两个检定方法的含量最高 上限要求了,所以不能用以上数据来评判是否测量结果重复性是否好。
    当然我们也可以参照以上两个标准,对以上10次独立测量结果计算一下: Cr%:4.62,4.66,4.60,4.59,4.59,4.60,4.58,4.59,4.60,4.65,10次独立测量结果的平均值是4.61%,极差是0.08%,标准偏差S是0.027%,相对标准偏差RSD为0.58%。
    1 参照JJG 768-2005 要求,以上10次独立测量结果的相对标准偏差0.58,远远低于仪器A级最大允许值2%,因此楼主的测量数据重复性是很好的,因此不用担心了。
    2 按楼主说的,以上数据的极差相差了0.08%有点担心,我们也可以用GBT 14203-2016 第13.2.1条短期精密度监控方法要求,参照 GBT 4336-2016 的表4的Cr元素的重复性限r的计算公式计算一下:
    按GBT 4336-2016 的表4的Cr元素的重复性限计算得r为0.0569。则按GBT 14203-2016 要求,10次独立测量结果的标准偏差应不大于检测标准中重复性限r的0.52倍,则重复性限r的0.52倍为0.0569×0.52=0.030%,标准偏差S的0.027小于重复性限r的0.52倍飞,符合。而10次独立测量结果的极差应不大于不大于检测标准中重复性限r的1.6倍,则重复性限r的1.6倍为0.0569×1.6=0.09%,测量结果极差0.08%也是小于重复性限r的1.6倍,也是符合。所以楼主以上测量结果极差0.08%也是是符合重复性限的要求的。
    当然了,以上两个结果都是在超出评定方法含量范围上限要求下计算的,实际上的限定值是要比以上两个评定标准还有大的,但是最终楼主的设备重复性还是很好的,没啥问题啊。楼主如果想测量仪器重复性的化,最好还是用Cr含量小于2%的才好。
    仪器重复性不好的主要是从几方面找原因,比如分析样品的均匀性和样品污染了,电源波动了,仪器性能下降了,分析条件变化比如电极位置,分析间隙,试样表面光洁度,对电极的形状,气体流量等。

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