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  • yukiyxy

    第12楼2019/05/14

    考虑土壤中钙含量,CaCl也存在干扰;另外,土壤中的砷感觉整体稀释倍数要达到2000倍,才能测好。

    小农民做实验(v3062419) 发表:恩,请问你们那边试过ICP-MS做土壤中的砷吗?我发现砷大部分都是用荧光做的。
    因为我们这边可以用ICP-MS做茶叶、大米里面的砷,且基本都能侧准,但测土壤就不行了,空白就高得不行。ArCl会对砷产生干扰,消解茶叶时我们也加了高氯酸,干扰很小,土壤消解也加了高氯酸但干扰特别大。不解

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  • Insm_99cc54b5

    第13楼2019/05/14

    请问你们四个小时就消解好是怎么控温的

    迷宫H(v3255231)发表: 镍 锌同样的消解液换原吸测就准。我们加标是消解前加标。

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  • 小农民做实验

    第14楼2019/05/15

    电热板消解,用ICP-MS做不了土壤中的汞和砷,我是看到可以做食品的砷但做不了汞(也是电热板消解),所以才有次疑问的

    Insm_f3408a27(Insm_f3408a27) 发表:电热板消解法测汞,砷元素准不准,不是说易挥发吗

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  • 小农民做实验

    第15楼2019/05/15

    嗯嗯,能做食品中的砷,而做不了土壤中的砷,很可能就是因为土壤中存在特有的干扰。

    yukiyxy(yukiyxy) 发表: 考虑土壤中钙含量,CaCl也存在干扰;另外,土壤中的砷感觉整体稀释倍数要达到2000倍,才能测好。

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  • 小农民做实验

    第16楼2019/05/15

    嗯嗯,能做食品中的砷,而做不了土壤中的砷,很可能就是因为土壤中存在特有的干扰。

    yukiyxy(yukiyxy) 发表: 考虑土壤中钙含量,CaCl也存在干扰;另外,土壤中的砷感觉整体稀释倍数要达到2000倍,才能测好。

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  • 小农民做实验

    第17楼2019/05/15

    直接把酸加全,放到电热板上180℃煮一个半小时,揭盖赶酸,煮至冒白烟时盖盖消煮二十分钟左右,揭盖消煮至最后0.5ml左右定容。若有黑圈可盖盖多煮一会,最后定容时消解液应该是淡黄色且比较澄澈。
    如果盖盖消煮一段时间都还有黑圈我基本也定容了

    Insm_99cc54b5(Insm_99cc54b5) 发表:请问你们四个小时就消解好是怎么控温的

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  • 小农民做实验

    第18楼2019/05/15

    直接把酸加全,放到电热板上180℃煮一个半小时,揭盖赶酸,煮至冒白烟时盖盖消煮二十分钟左右,揭盖消煮至最后0.5ml左右定容。若有黑圈可盖盖多煮一会,最后定容时消解液应该是淡黄色且比较澄澈。
    如果盖盖消煮一段时间都还有黑圈我基本也定容了

    Insm_99cc54b5(Insm_99cc54b5) 发表:请问你们四个小时就消解好是怎么控温的

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  • Insm_e02f518e

    第19楼2019/06/04

    你说ICP-MS测砷不能有氯离子的干扰,会形成AsCl,是只针对ICP-MS吗?因为我用荧光测砷时还加盐酸和硫脲抗坏血酸溶液定容呢

    tuxlin(tuxlin) 发表:聚四氟乙烯杯底部壁上有黑圈,可能是土壤中有机质消解不完全。做土壤样品最好是先在马弗炉里烧一下,但高温烧过后有些元素可能有挥发。ICP-MS测砷,一定注意溶液中不能有 Cl 离子的残留,否则会形成ArCl复合离子,对As有干扰。

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  • qtfy2008

    第20楼2019/06/11

    因为土壤标准物质的砷汞一般是用原子荧光定值的

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  • 有色金属Mr

    第21楼2019/06/15

    我做土壤重金属已做2年了,砷很好呀Gss2和13,28,含量在10和28左右,一直都在范围内。其实元素也很好,虽然酸不好,铬有10ppb空白。其实元素空白都能接受,测前减空白。镉曲线最高是1ppb。对了,砷要做好的话白烟要赶尽也就是要煮干(放心,其他元素不影响。就加酸然后放电炉上,1个半钟回来,复溶10分钟,定容上机。),如果不煮干会偏高好多好多。还有千万要注意同事们别在你溶样的通风橱倒盐酸,不然也会导致砷高。我一直用KED模式测的

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