dori
第15楼2019/05/13
感谢详细的指导!!!!
1.空白试剂确认过,没有问题,全程没有接触塑料器具,唯一接触的,就是塑料的小瓶盖,但这个是一直使用的,之前没有问题。
2.衬管新换,试过自己填充的,也试过直接新购买的已填充好玻璃毛的衬管,之前只是空白中有上图情况出现,现在还出现了异常峰,非增塑剂,不影响线性,但读样后QC回收率总是偏大120到130.异常峰读样几十针后又消失了。之前有怀疑玻璃毛或者衬管问题,但是玻璃毛一直用的之前那瓶。新换衬管后异常峰又出现了。
3.今天柱温箱升到310,烘烤了40分钟,割了柱头。新换衬管,异常峰又出现了。
4发现读的样品A,如果Tic有鼓包样大峰,后面读其它样品四五个,还是会看出来A样品的影响,分流比为10比1.进样量1ul。样品残留影响会这么久吗?
5前面样品基线偏高点,后面QC就偏高120.做的好焦灼啊。感觉也不全是样品的原因啊。
再想要不要换分流平板,或者哪里有问题啊,QC总偏高,重读也不太好。
BGYQ
第17楼2019/05/14
哪个鬼峰是不是每次在更换衬管后出现?把鬼峰的全扫质谱图贴出来大家好判断。如果是衬管的问题,可以用丙酮泡后在晾干测试。
建议还是先用丙酮把进样口彻底清洗下,更换分流平板和分流出口的吸附井,再测试看。
dori
第18楼2019/05/14
我刚接手没多久,分流平板还知道怎么弄,分流出口那个我还要再研究。
鬼峰也不是很大,可能是进样口有点脏,要拆下来洗吗?还是直接棉签沾丙酮擦拭?
现在空白中149貌似正常了。我觉得异常的是,样品出现的大点的峰,后面跟读三四个空白样品还是会在相同位置出峰,相应的,峰面积逐渐减小。这个可以理解为难挥发组分,但这残留影响几个样品,不正常
BGYQ
第19楼2019/05/15
进样口温度设定到50度,依次取下衬管,色谱柱,保温罩,卸下缩径螺母(分流平板就在缩径螺母里)。
清洗流程:找一个容量瓶上面放一个漏斗放在进样口的下方,用来接清洗进样口的清洗液。用棉签和丙酮冲洗。(注意一定要关机)
如果残留的物质难挥发,每次进样后就洗脱出来,这个会影响到连续后的几个样品,是正常的。
dori
第20楼2019/05/15
昨天样品测试,响应值都偏低了30%,包含标准品,但线性,QC都正常,离子源EM1420,过年时清洗过,平均每天样品30个左右。
样品有很多都是烘干的油漆,这样有残留组分,是很常见的,但感觉之前只是影响后一个样品,没像现在感觉会影响四五个样品,样品脏一点,对基线就有影响,那后面的跟读一个空白,然后QC,QC就会偏高。
今天换分流平板