+关注 私聊
  • 检测老菜鸟

    第11楼2019/05/11

    应助达人

    隔垫流失或者前处理带入

0
    +关注 私聊
  • 杨可乐LYL

    第12楼2019/05/12

    增塑剂的典型峰,衬管内的玻璃毛有时候也会有,多走几针空白试试还会不会?

0
    +关注 私聊
  • dadgoh

    第13楼2019/05/13

    应助达人

    用二氯甲烷超声进样衬管看看。

0
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第14楼2019/05/13

    应助达人

    先换一个衬管试试。

0
    +关注 私聊
  • dori

    第15楼2019/05/13

    感谢详细的指导!!!!
    1.空白试剂确认过,没有问题,全程没有接触塑料器具,唯一接触的,就是塑料的小瓶盖,但这个是一直使用的,之前没有问题。
    2.衬管新换,试过自己填充的,也试过直接新购买的已填充好玻璃毛的衬管,之前只是空白中有上图情况出现,现在还出现了异常峰,非增塑剂,不影响线性,但读样后QC回收率总是偏大120到130.异常峰读样几十针后又消失了。之前有怀疑玻璃毛或者衬管问题,但是玻璃毛一直用的之前那瓶。新换衬管后异常峰又出现了。
    3.今天柱温箱升到310,烘烤了40分钟,割了柱头。新换衬管,异常峰又出现了。
    4发现读的样品A,如果Tic有鼓包样大峰,后面读其它样品四五个,还是会看出来A样品的影响,分流比为10比1.进样量1ul。样品残留影响会这么久吗?
    5前面样品基线偏高点,后面QC就偏高120.做的好焦灼啊。感觉也不全是样品的原因啊。
    再想要不要换分流平板,或者哪里有问题啊,QC总偏高,重读也不太好。

    BGYQ(v3151876) 发表:1.确认污染来源是系统内还是系统外:走针样品(空瓶),观察149结果,如果依然有149说明污染可能来源系统内(进样针,进样口,衬管,分流平板,色谱柱),反之可能为系统外(空白试剂);另外,也可以连续进空气样品(空瓶),观察149响应是否逐步下降,如下降则可能为系统内残留。注意,清洗进样针的清洗液要确保没有污染,有时候进了高浓度的样品后洗针时会带进污染。2. 如果确定是系统内的问题,若时间足够就用替代法排查污染源头是针还是衬管或者其他。。。。3.分享我们之前碰到的一个案例,每次维护仪器换衬管后走空白149很高,最后查核到是衬管的塑料包装盒有问题(含高含量的增塑剂,有反馈给安捷伦,并已改善)4.最后还有一种可能(污染来源系统内的情形):分流出口吸附阱(TRAP)饱和了,进样后气化时会返灌,造成污染。

0
  • 该帖子已被版主-tang566加1积分,加2经验;加分理由:反馈
    +关注 私聊
  • tang566

    第16楼2019/05/14

    应助达人

    清洗或换一下分流平板,清洗进样口腔体;
    如果有进样针,也换一支新的;
    如查问题还不能解决,需要判断,分流出口是否有问题。

0
    +关注 私聊
  • BGYQ

    第17楼2019/05/14

    哪个鬼峰是不是每次在更换衬管后出现?把鬼峰的全扫质谱图贴出来大家好判断。如果是衬管的问题,可以用丙酮泡后在晾干测试。
    建议还是先用丙酮把进样口彻底清洗下,更换分流平板和分流出口的吸附井,再测试看。

    dori(dori) 发表:感谢详细的指导!!!!
    1.空白试剂确认过,没有问题,全程没有接触塑料器具,唯一接触的,就是塑料的小瓶盖,但这个是一直使用的,之前没有问题。
    2.衬管新换,试过自己填充的,也试过直接新购买的已填充好玻璃毛的衬管,之前只是空白中有上图情况出现,现在还出现了异常峰,非增塑剂,不影响线性,但读样后QC回收率总是偏大120到130.异常峰读样几十针后又消失了。之前有怀疑玻璃毛或者衬管问题,但是玻璃毛一直用的之前那瓶。新换衬管后异常峰又出现了。
    3.今天柱温箱升到310,烘烤了40分钟,割了柱头。新换衬管,异常峰又出现了。
    4发现读的样品A,如果Tic有鼓包样大峰,后面读其它样品四五个,还是会看出来A样品的影响,分流比为10比1.进样量1ul。样品残留影响会这么久吗?
    5前面样品基线偏高点,后面QC就偏高120.做的好焦灼啊。感觉也不全是样品的原因啊。
    再想要不要换分流平板,或者哪里有问题啊,QC总偏高,重读也不太好。

0
    +关注 私聊
  • dori

    第18楼2019/05/14

    我刚接手没多久,分流平板还知道怎么弄,分流出口那个我还要再研究。
    鬼峰也不是很大,可能是进样口有点脏,要拆下来洗吗?还是直接棉签沾丙酮擦拭?
    现在空白中149貌似正常了。我觉得异常的是,样品出现的大点的峰,后面跟读三四个空白样品还是会在相同位置出峰,相应的,峰面积逐渐减小。这个可以理解为难挥发组分,但这残留影响几个样品,不正常

    BGYQ(v3151876) 发表: 哪个鬼峰是不是每次在更换衬管后出现?把鬼峰的全扫质谱图贴出来大家好判断。如果是衬管的问题,可以用丙酮泡后在晾干测试。建议还是先用丙酮把进样口彻底清洗下,更换分流平板和分流出口的吸附井,再测试看。

0
    +关注 私聊
  • BGYQ

    第19楼2019/05/15

    进样口温度设定到50度,依次取下衬管,色谱柱,保温罩,卸下缩径螺母(分流平板就在缩径螺母里)。
    清洗流程:找一个容量瓶上面放一个漏斗放在进样口的下方,用来接清洗进样口的清洗液。用棉签和丙酮冲洗。(注意一定要关机)
    如果残留的物质难挥发,每次进样后就洗脱出来,这个会影响到连续后的几个样品,是正常的。

    dori(dori) 发表:我刚接手没多久,分流平板还知道怎么弄,分流出口那个我还要再研究。
    鬼峰也不是很大,可能是进样口有点脏,要拆下来洗吗?还是直接棉签沾丙酮擦拭?
    现在空白中149貌似正常了。我觉得异常的是,样品出现的大点的峰,后面跟读三四个空白样品还是会在相同位置出峰,相应的,峰面积逐渐减小。这个可以理解为难挥发组分,但这残留影响几个样品,不正常

0
    +关注 私聊
  • dori

    第20楼2019/05/15

    昨天样品测试,响应值都偏低了30%,包含标准品,但线性,QC都正常,离子源EM1420,过年时清洗过,平均每天样品30个左右。
    样品有很多都是烘干的油漆,这样有残留组分,是很常见的,但感觉之前只是影响后一个样品,没像现在感觉会影响四五个样品,样品脏一点,对基线就有影响,那后面的跟读一个空白,然后QC,QC就会偏高。
    今天换分流平板

    BGYQ(v3151876) 发表: 进样口温度设定到50度,依次取下衬管,色谱柱,保温罩,卸下缩径螺母(分流平板就在缩径螺母里)。
    清洗流程:找一个容量瓶上面放一个漏斗放在进样口的下方,用来接清洗进样口的清洗液。用棉签和丙酮冲洗。(注意一定要关机)
    如果残留的物质难挥发,每次进样后就洗脱出来,这个会影响到连续后的几个样品,是正常的。

0
查看更多