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  • bioexplorer

    第11楼2007/01/24

    如果是软件问题,我建议定期ghost一下,可完全避免这个问题!

    tome-zhao 发表:一个可能是没有消解完全,不知道你用微波消解后,有没有用硼酸赶走HF,应该用过量的硼酸来赶走完HF,然后过滤,你说的容量瓶会有铅存在,按照EPA3052的要求,微波消解所用的器皿都要用硝酸浸泡24小时后才能用的啊,如果这些你都注意到了,就是干扰的原因了,那就做个回收率

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  • jintao8796

    第12楼2007/01/24

    先谢谢大家的帮忙。
    我的空白没有问题,测量的值很低。我是用石墨炉做的样品,因为感觉样品中铅的含量应该很低。所以就用石墨炉来做做试试看。图谱上的背景吸收值液还好(很低)。没有观察到有什么干扰。我的容量瓶是经过硝酸浸泡了的。我是说会不会是HF把玻璃本身的铅溶解下来了。样品消化时候的确没有用硼酸来赶HF。我不知道怎么赶,能指教一二吗?谢谢。我现在还想知道的一点是,为什么用硝酸+氢氟酸消化后的样品溶液是澄清的,给人的感觉是样品已经消化完全,而用硝酸+双氧水消化后的样品溶液中还残留有小的悬浮物?难道前者的消化能力强还是它适合消化有机玻璃?

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  • jintao8796

    第13楼2007/01/26

    没有人回帖帮我回答一下问题吗?

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  • wdmisme

    第14楼2007/01/26

    我是用ICP做的样品是玻纤的,用4%(质量和体积比)的硼酸来赶HF。方法我还没去验证过。我就做过一个有趣的实验,用3毫升来定容到100毫升后直接上机去测。结果一个很透亮的容量瓶的铅和镉都超了,另一个比较厚重有点深色的容量瓶却没怎么有目标元素。我个人认为是HF溶出了含有目标元素的玻璃里的铅和镉。不过提醒一下,HF沾到手上的话能疼好几天的哦。

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  • jintao8796

    第15楼2007/01/26

    楼上的说法可能就能证实我的想法,那就是酸将玻璃瓶中的铅溶解出来了。

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