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  • song-yan-he1633

    第11楼2019/06/06

    你可以试试做完第二次批处理后再测样品，看看内标的CPS是否还继续下降，如果不降了就可以测样

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  • wandoutang

    第12楼2019/06/06

    好的，我端午后回来试一下，做完发给您看一下

    tiger204(v2926134) 发表:测水都能变化50%这个还是比较有意思的现象。这样，你把你的内标管路和样品管路换一下（也就是把内标管当样品管路用，样品管路当内标用），再做一次标线，然后连续测几次水，告诉我一下现象（线性和内标变化情况）~

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  • wandoutang

    第13楼2019/06/06

    谢谢老师！我之前试过提升30s，泵速0.35rps，内标的RSD%偏差比较大，如图，然后我咨询之前做MS的同事，他说可能是稳定时间不够，然后我就增加了稳定时间和提升时间，增加后内标就没没出现这种状况了；老师，稀释气不是一般做基体复杂的样品才需要的吗？我平时做的样品都是地下水、地表水、滤筒、滤膜，比较少做土壤之类的样品，如果做这些样品，用稀释气的话是不是强度会变低？

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:首先，提升时间和稳定时间 没必要这么长啊，也没必要用 0.5rps这么快的泵速。
    结合你的实际（例如 从进样针或PFA进样管尾巴，到雾化器尾端的管路长度），例如提升20~25秒，泵速0.3rps；稳定15~20秒。
    每个样品引入时 软件右下界面有时间图解（横坐标是时间，纵坐标是元素响应强度），从这个图解中就可以确定 提升时间、稳定时间
    .
    其次，射频功率 1550W，采样深度 8mm，载气=0.75 L/min，稀释气=0.3 L/min

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  • wandoutang

    第14楼2019/06/06

    第二次的话，内标CPS会比第一次的低一半左右，但是偏差范围在要求范围内（70%~130%）

    song-yan-he1633(song-yan-he1633) 发表:你可以试试做完第二次批处理后再测样品，看看内标的CPS是否还继续下降，如果不降了就可以测样

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  • 光哥

    第15楼2019/06/06

    应助工程师

    在没有气体稀释的时代里面，那路气是 makeup gas。你看timstoICPMS老师给你的参考参数——载气0.75；而你用的应该是1.1吧？
    噢，是1.05。那么那里不要选择“稀释气”，选择“补偿气”

    wandoutang(wandoutang) 发表: 谢谢老师！我之前试过提升30s，泵速0.35rps，内标的RSD%偏差比较大，如图，然后我咨询之前做MS的同事，他说可能是稳定时间不够，然后我就增加了稳定时间和提升时间，增加后内标就没没出现这种状况了；老师，稀释气不是一般做基体复杂的样品才需要的吗？我平时做的样品都是地下水、地表水、滤筒、滤膜，比较少做土壤之类的样品，如果做这些样品，用稀释气的话是不是强度会变低？

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  • timstoicpms

    第16楼2019/06/06

    —— 问你什么，你就答什么。不要王顾左右而言他。称样多少g？如何消解的？最终定容到多少ml？

    wandoutang(wandoutang) 发表:稀释气不是一般做基体复杂的样品才需要的吗？我平时做的样品都是地下水、地表水、滤筒、滤膜，比较少做土壤之类的样品，如果做这些样品，用稀释气的话是不是强度会变低？

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  • wandoutang

    第17楼2019/06/06

    我做的是地表水和地下水，直接加酸消解的，取25mL样品，加硝酸消解，最后定容到25mL。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表: —— 问你什么，你就答什么。不要王顾左右而言他。称样多少g？如何消解的？最终定容到多少ml？

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  • wandoutang

    第18楼2019/06/06

    我今天做的都是地表水和地下水，没有称样量。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表: —— 问你什么，你就答什么。不要王顾左右而言他。称样多少g？如何消解的？最终定容到多少ml？

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  • timstoicpms

    第19楼2019/06/06

    微咸水与淡水的盐度分界点是 0.5 wt‰=0.05 wt%，因此天然淡水体的盐度通常不超过 1wt ‰=0.1 wt%。
    喀斯特岩溶地区的水体 总溶解盐度 可能很高，不知道你的水样是否属于这种情况？否则，内标回收率不应该腰斩。
    ICP-MS上机盐度通常控制在 1wt ‰=0.1 wt%。如果上机溶液是 千分之几的盐度，则需要适当降低 雾化器载气流量，提升稀释气流量。
    .
    取25mL样品，加硝酸消解，最后定容到25mL
    —— 最可疑的就是这步。加多少ml浓硝酸？是否把 硝酸溶液彻底蒸干后，再加纯水定容回到25ml？
    酸度过强，也会引发内标响应较低。

    wandoutang(wandoutang) 发表: 我做的是地表水和地下水，直接加酸消解的，取25mL样品，加硝酸消解，最后定容到25mL。

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  • sdlzkw007

    第20楼2019/06/06

    应助达人

    酸度控制的原因

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