huanwang
第11楼2019/06/10
好的,现在正在做呢。
第12楼2019/06/10
今天下午做了下,最后按照标准离心了,2,4-二甲基苯胺的回收率达到50%了,跟前面的46%回收率相比增加不多,奇怪的是双甲脒的回收率下降到66%左右了
zyl3367898
第13楼2019/06/10
浓缩过程损失了吗?不一定是前处理的问题,你用哪种柱子来做,流动相按我是风儿版主的条件来做。
avih1981
第14楼2019/06/11
全部按我是风儿版主的方法做,反馈一下效果
第15楼2019/06/11
呵呵,没法按照风儿版主的方法做,我们必须用21169-2007的液相方法,用的紫外检测器。用他的前处理的话,检出限就达不到要求,用他的流动相的话样品分不开
第16楼2019/06/11
刚又重新搜了一遍,发现有个帖子里有老师说“2,4二甲基苯胺回收率低的原因有两个:1.沸点低,浓缩时候跑掉了。2.浓缩时氧化成醌类。”不浓缩就达不到标准方法的检出限,哭
第17楼2019/06/12
提高沸点如何,有这方面的原创就好了。
第18楼2019/06/13
提高沸点需要衍生化吧。今天又做了一次,发现浓缩时温度比较重要,今天温度设成38度时,2.4-二甲基苯胺回收率在70%左右。
第19楼2019/06/14
楼主的经验可以写成原创,7月1日发原创有奖励。
第20楼2019/06/17
好的,有时间就写,最近在忙各种能力验证,另外还有新仪器的安装等等,估计赶不上7月1日了。