+关注 私聊
  • 生活所迫

    第11楼2019/06/14

    应助达人

    四乙基铅对检测系统的干净程度要求可能比较高,也可能你换了灯丝调谐,灯丝的状态对MS响应值的影响非常严重,说不定其它化合物的响应值也是高了许多
    是配好1个测1个,还是一次性配几个,再逐个测定?P&T前处理?还是HS?

    p3146732(p3146732) 发表: 我清洗了离子源后,发现响应高了许多,重新做标准曲线时逐个配制逐个测定,却发现检测5个标样后,响应度明显下降,出现了“中毒”现象,那如何给仪器“解毒”呢?要是按照这样的“中毒”频率,根本没有办法做下去了

0
    +关注 私聊
  • p3146732

    第12楼2019/06/18

    我用直接进样连续进了3次0.5ppb浓度的标样(溶剂为甲醇),发现响应值比较稳定,同时也进了3针其他化合物的标样,响应也比较稳定。但是改用HS进样,配好1个测一个,0.5ppb浓度(基体为纯水)的四乙基铅标样的响应值又时逐渐降低,我的离子源温度是230℃,四极杆150℃,顶空样品瓶平衡时间15分钟,温度是60度,定量环温度120℃,传输线150℃,不分流进样,这样的参数合适吗?还可能是什么原因导致响应下降得这么快呢?

    生活所迫(yzhlai) 发表: 四乙基铅对检测系统的干净程度要求可能比较高,也可能你换了灯丝调谐,灯丝的状态对MS响应值的影响非常严重,说不定其它化合物的响应值也是高了许多
    是配好1个测1个,还是一次性配几个,再逐个测定?P&T前处理?还是HS?

0
    +关注 私聊
  • 生活所迫

    第13楼2019/06/18

    应助达人

    HS的条件,我现在也没找到合适的,用标准方法里面的,也不合适(也可能是我的仪器问题)。
    直接进样,少了顶空的加热平衡环节,所以测3针用的总时间,估计比HS法的少很多,真要比较,得检测周期差不多
    0.5ppb,浓度有点低

    p3146732(p3146732) 发表: 我用直接进样连续进了3次0.5ppb浓度的标样(溶剂为甲醇),发现响应值比较稳定,同时也进了3针其他化合物的标样,响应也比较稳定。但是改用HS进样,配好1个测一个,0.5ppb浓度(基体为纯水)的四乙基铅标样的响应值又时逐渐降低,我的离子源温度是230℃,四极杆150℃,顶空样品瓶平衡时间15分钟,温度是60度,定量环温度120℃,传输线150℃,不分流进样,这样的参数合适吗?还可能是什么原因导致响应下降得这么快呢?

0
    +关注 私聊
  • Insp_e3533767

    第14楼2020/05/27

    您好,请问您这个问题最终解决了吗?我做这个遇到了同样的问题。

0