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  • tulipylm0499

    第11楼2019/07/04

    这个应该是看样品的吧 样片里面的原料不同 萃取方法效率不同

    zwq1973(zwq1973) 发表:朱老师有没有做过使用了前处理后那种方法定量比较接近真实值呢,如加内标后使用spme,或sde或spe前处理后分析结果?

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  • symmacros

    第12楼2019/07/04

    应助达人

    萃取方式不同,萃取效率不同,对不同化合物的回收率也不一样,需要不同的处理方式。

    tulipylm0499(tulipylm0499) 发表:这个应该是看样品的吧 样片里面的原料不同 萃取方法效率不同

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  • symmacros

    第13楼2019/07/04

    应助达人

    做过LLE,SPME,SDE处理的定量校正,即测定值,后加原来复配,后计算校正值,重新复配。也做过直接进样和SPME,LLE,SDE结果的对比。

    zwq1973(zwq1973) 发表:朱老师有没有做过使用了前处理后那种方法定量比较接近真实值呢,如加内标后使用spme,或sde或spe前处理后分析结果?

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  • zwq1973

    第14楼2019/07/05

    应助达人

    朱老师坐下来结果如何呢? 我现在感觉只要牵涉到前处理,即使是用内标校正做出来的结果偏差还是蛮大的,不讲绝对量,即便是成分之间的相互比例也差蛮大的。补救方式就像您说的复配后再重新分析校正,然后调香师再去调整。

    symmacros(jimzhu) 发表: 做过LLE,SPME,SDE处理的定量校正,即测定值,后加原来复配,后计算校正值,重新复配。也做过直接进样和SPME,LLE,SDE结果的对比。

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  • symmacros

    第15楼2019/07/05

    应助达人

    有些成分差别比较大。但还有些规律的,可以做到差不多。复配校正调整也是个办法。

    zwq1973(zwq1973) 发表:朱老师坐下来结果如何呢? 我现在感觉只要牵涉到前处理,即使是用内标校正做出来的结果偏差还是蛮大的,不讲绝对量,即便是成分之间的相互比例也差蛮大的。补救方式就像您说的复配后再重新分析校正,然后调香师再去调整。

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  • 晓月无声

    第16楼2019/07/26

    除了可以用2-辛醇,还可以用什么做内标,内标的量又该用多少合适呢?10ppm,1000ppm?

    symmacros(jimzhu) 发表: FID内标法相对准确,确实前期做不少工作。如果内标重合共流出,用amdis拆分有时候仍不是很准确。可以换别的内标。

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  • symmacros

    第17楼2019/07/26

    应助达人

    其它的2-醇,某些酯,尽量选样品中没有的成分。浓度要和样品的浓度相当或取中间值。

    晓月无声(snow1986) 发表: 除了可以用2-辛醇,还可以用什么做内标,内标的量又该用多少合适呢?10ppm,1000ppm?

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  • 晓月无声

    第18楼2019/07/27

    朱老师做校正因子的时候是不是做了不同比列的,比如香兰素的校正因子,有时候添加10%有时候0.5%,这样的校正因子会不会差别很大呢

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  • 晓月无声

    第19楼2019/07/27

    朱老师您这个实验内标加了%多少呢

    symmacros(jimzhu) 发表: 其它的2-醇,某些酯,尽量选样品中没有的成分。浓度要和样品的浓度相当或取中间值。

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  • symmacros

    第20楼2019/07/27

    应助达人

    这个实验加了1%左右的内标物。添加量对于FID来讲影响小一些,对TIC影响较大。

    晓月无声(snow1986) 发表:朱老师做校正因子的时候是不是做了不同比列的,比如香兰素的校正因子,有时候添加10%有时候0.5%,这样的校正因子会不会差别很大呢

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