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第11楼2007/01/31
第二部分
2、实验部分
仪器:所有的测试使用的仪器都是带有轴向等离子观察的斯派克CIROS VISION ICP-OES, 此帕型龙格结构的斯派克CIROS VISION ICP-OES包含一个带有22CCD检测器的双光栅光学系统。这个ICP分光计的光学部分被附于一个压力稍高于室内压力的充满氩气的小室中,氩气通过一个过滤器保持连续的循环,此过滤器可除去氧气,水气和其他种类能吸收VUV中电磁辐射的气体。这样能确保高光学传输波长降低到125nm, 并保护光学系统不受到空气的污染。频谱范围在125nm和770nm之间的辐射能被检测到,并允许在3s内完全嫂面此光谱。安装上一个自然冷却基于空转的27.12MhZ系统的ICP-发生器。所有相关的ICP操作参数都由此软件在光学等离子体界面前端来操控,这样可以很容易选择到最适宜的操作条件。
样品是由一个带双通道喷雾室的逆流喷雾器导入的。更多的操作条件见表1。
表1 ICP操作条件
Power 1350 W
Coolant gas flow 12 L/min
Auxiliary gas flow 0.6 L/min
Nebulizer gas flow 0.92 L/min
Sample aspiration rate 1.5 mL/min
样品处理及校正:将98%的浓硫酸以1:4(V/V)用去离子水稀释到20%(V/V),便可直接用于分析。测定空白液(20%(V/V)硫酸)以及元素含量分别为0.4、1、2、10mg/L的20%(V/V)硫酸,制作校正曲线。
3、结果与讨论
表2列出了检测波长以及检出限。检出限是用空白液的标准偏差(3σ,10次测试)计算出来的。
表2 一些元素在20%硫酸中选择波长和检出限
Element Line(nm) LOD(μg/kg)
Al 167.078 1
Al 396.152 5
As 189.042 29
B 136.246 88
B 208.959 34
Bi 223.061 37
Cd 226.06 1
Co 228.616 4
Cr 267.716 6
Cu 324.754 3
Hg 184.950 68
K 766.491 4
Mn 257,61 1
Mo 202.030 9
Na 589.592 3
Ni 231.60 3
Sb 206.833 56
Ti 334,941 2
Zn 213.856 2
何当奇
第15楼2007/01/31
High dynamic liner range 高机动的线性范围, 这里可以理解为较宽的线性范围
Simultaneous characteristics:同时进行的特点,这里可以理解为检测的同步性
Easy automation possibilities 容易的自动控制可能性,这里可以理解为 易于自动控制性
那么就是
因其具有较低的检测限和较宽的线性范围,且有检测的同步性和易于自动控制的性能, ICP_OES已被广泛的应用于日常工业和环境分析。