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  • 光哥

    第11楼2019/07/22

    应助工程师

    没记错的话参考USP1661标准吧，1661里面要是也没有规定浓度的话，看你实际的样品，500ppb用KED问题应该不是很大。
    但像timstoICPMS老师说的那样，很多细节需要注意。

    Insm_f3408a27(Insm_f3408a27) 发表: 是的，那一般Si的线性最低点从哪开始呢，0.5ppm可以吗？

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  • Insm_f3408a27

    第12楼2019/07/22

    谢谢老师，我们不用做很低，ppm级别应该就行了，老师您知道哪种水本底比较低吗。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:先不谈 试剂、容器的Si本底控制。
    ICP-MS 碰撞反应池通常只标配了 第一路He气路，只靠He 动能歧视模式是无法把 Si 背景等效浓度、检出限降到sub-ppb级别的。
    如果你的 ICP-MS碰撞反应池选配了 第二路H2气路，通过 H2反应模式消除 14N-14N、14N-15N干扰，这就是做Si测试的前提。
    如果没有H2气路，那这个话题可以终结了。

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  • Insm_f3408a27

    第13楼2019/07/22

    谢谢老师，今天我又试了，0.5ppm都不行，发现是水本底太高的原因，我用的是Milli-Q超纯水，发现其中Si的本底大概有2 ppm，属实顶不住。您知道有哪种水Si的本底比较低吗？

    光哥(xsh1234567) 发表: 没记错的话参考USP1661标准吧，1661里面要是也没有规定浓度的话，看你实际的样品，500ppb用KED问题应该不是很大。
    但像timstoICPMS老师说的那样，很多细节需要注意。

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  • Insm_f3408a27

    第14楼2019/07/22

    有没有做包材的老师或者同事交流一下经验的。不胜感激。

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  • timstoicpms

    第15楼2019/07/22

    因为常见的 密理博水机都是阳离子柱，无法去除 硼酸根、硅酸根 这些阴离子。
    如果给密理博水机 再加一根阴离子柱，价格几乎翻倍。

    Insm_f3408a27(Insm_f3408a27) 发表: 谢谢老师，今天我又试了，0.5ppm都不行，发现是水本底太高的原因，我用的是Milli-Q超纯水，发现其中Si的本底大概有2 ppm，属实顶不住。您知道有哪种水Si的本底比较低吗？

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  • Insm_f3408a27

    第16楼2019/07/23

    谢谢老师，我再多试试市面上的水试试吧，

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:因为常见的 密理博水机都是阳离子柱，无法去除 硼酸根、硅酸根 这些阴离子。
    如果给密理博水机 再加一根阴离子柱，价格几乎翻倍。

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  • 光哥

    第17楼2019/07/24

    应助工程师

    如果BEC高达2ppm，那你还得多考虑考虑干扰消除的彻底性，我直觉干扰的消除可能也没彻底

    Insm_f3408a27(Insm_f3408a27) 发表: 谢谢老师，今天我又试了，0.5ppm都不行，发现是水本底太高的原因，我用的是Milli-Q超纯水，发现其中Si的本底大概有2 ppm，属实顶不住。您知道有哪种水Si的本底比较低吗？

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  • Insm_f3408a27

    第18楼2019/07/24

    谢谢老师，通过更换全部全新的溶液和管路这些以及点火后稳定大约1个小时仪器，Si的走超纯水的响应降到了4000多，大概在0.3ppm左右，可以从0.5ppm开始拉线性了。

    光哥(xsh1234567) 发表: 如果BEC高达2ppm，那你还得多考虑考虑干扰消除的彻底性，我直觉干扰的消除可能也没彻底

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  • 光哥

    第19楼2019/07/25

    应助工程师

    300ppb还是略高了些，KED模式下我们做过最低的BEC是10ppb。限于环境、水、和酸因素，没法再低了。Si这个元素不好做，能满足你实际要求，就万事ok了

    Insm_f3408a27(Insm_f3408a27) 发表: 谢谢老师，通过更换全部全新的溶液和管路这些以及点火后稳定大约1个小时仪器，Si的走超纯水的响应降到了4000多，大概在0.3ppm左右，可以从0.5ppm开始拉线性了。

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  • Insm_f3408a27

    第20楼2019/07/27

    是的，暂时这个Si解决了，谢谢老师。

    光哥(xsh1234567) 发表:300ppb还是略高了些，KED模式下我们做过最低的BEC是10ppb。限于环境、水、和酸因素，没法再低了。Si这个元素不好做，能满足你实际要求，就万事ok了

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