+关注 私聊
  • yjjlovezy

    第11楼2007/04/11

    我做重金属的时候,有的时候做标线才只有2个9,,而且测的样品的值是负的,请问这是为什么捏???请高手指教~怎么会出现负的啊

0
    +关注 私聊
  • mengliluohua

    第12楼2007/04/11

    灰化温度用500比较合适,因仪器不同,你可以在500附近做一下优化,浓度这样高,超过线性范围回归肯定不好,即使线性不错也是在灰化不完全下损失了灵敏度导致做样品时检出线问题出现负值.

0
    +关注 私聊
  • chenhaofeng

    第13楼2007/05/16

    个人认为主要是灰化温度设置的问题

0
    +关注 私聊
  • 小小小风

    第14楼2007/05/16

    是自动进样器麽?
    进样针调准了麽?

    yjjlovezy 发表:我做重金属的时候,有的时候做标线才只有2个9,,而且测的样品的值是负的,请问这是为什么捏???请高手指教~怎么会出现负的啊

0
    +关注 私聊
  • chenhaofeng

    第15楼2007/05/16

    个人认为主要是灰化温度设置的问题,调整你的灰化温度

0
    +关注 私聊
  • christan

    第16楼2007/05/18

    我也是啊,不过只是Pb会出现这情况,你做的是什么产品?

0
    +关注 私聊
  • 阳光

    第17楼2007/06/11

    提高灰化温度,降低标准浓度

0
    +关注 私聊
  • 老庆仔

    第18楼2007/06/17

    个人认为主要是标准系列浓度太高了,以前也因为配错了浓度整出个高浓度的母液,结果峰型也是M型的!

0
    +关注 私聊
  • gm1970

    第19楼2007/06/25

    呵呵,你用的和我是一种仪器,我可以给几点建议:
    1、岛津AA-6800原子吸收分光光度计(石墨炉法)做铅,ASC自动进样,灯电流10mA,波长283.3nm,点灯方式D2背景,标准曲线浓度分别为0ppb-40ppb之间,样品量20微升,基体改进剂(优级纯磷酸氢二铵)5微升,我使用是高密度普通石墨管,所以石墨炉程序设为
        阶段#    温度 (oC)    时间(秒)    气体    (升/分)    升温    采样   
        1    100    20    #1    1.0    斜坡    OFF
        2    250    10    #1    1.0    斜坡    OFF
        3    400    10    #1    1.0    阶梯    OFF
    4 600 15 #1 1.0 阶梯 OFF
    5 800 3 #1 1.0 阶梯 OFF
        6    1800    2    #1    0.0H    阶梯    OFF
        7    2000    2    #1    0.0H    阶梯    ON
    另外,如果你使用的是热解涂层石墨管的话可能在原子化温度上有所变化。
    2、我做的样品是食品,前处理和你是一样的,进行如下处理的:称取1-2 g样品加10mL混合酸放置过夜,然后在电炉上消化之无色透明(冒高氯酸白烟),冷却后用二级水少量多次洗涤样品,转入25ml容量瓶(稀硝酸溶液浸泡过夜)中,进样。
    3、出现的峰也和你一样,标准的峰出的很好,但是样品的峰是圆形峰形,不是尖头峰,背景吸收也很大,但是带标准物质大米、小麦粉做,都很好,就是有时候样品的平行不太好做。
    4、AA6800的氘灯的确不能很好的扣除背景的干扰,对于这点我深有感触,不如PE、瓦利安或者美国热电的,没有办法了,只好将就用了。

0
    +关注 私聊
  • 紫眸丫丫

    第20楼2007/06/25

    为啥程序里没有净化阶段?你的优级纯硝酸是进口的吗?

0
查看更多