gm1970
第19楼2007/06/25
呵呵,你用的和我是一种仪器,我可以给几点建议:
1、岛津AA-6800原子吸收分光光度计(石墨炉法)做铅,ASC自动进样,灯电流10mA,波长283.3nm,点灯方式D2背景,标准曲线浓度分别为0ppb-40ppb之间,样品量20微升,基体改进剂(优级纯磷酸氢二铵)5微升,我使用是高密度普通石墨管,所以石墨炉程序设为
阶段# 温度 (oC) 时间(秒) 气体 (升/分) 升温 采样
1 100 20 #1 1.0 斜坡 OFF
2 250 10 #1 1.0 斜坡 OFF
3 400 10 #1 1.0 阶梯 OFF
4 600 15 #1 1.0 阶梯 OFF
5 800 3 #1 1.0 阶梯 OFF
6 1800 2 #1 0.0H 阶梯 OFF
7 2000 2 #1 0.0H 阶梯 ON
另外,如果你使用的是热解涂层石墨管的话可能在原子化温度上有所变化。
2、我做的样品是食品,前处理和你是一样的,进行如下处理的:称取1-2 g样品加10mL混合酸放置过夜,然后在电炉上消化之无色透明(冒高氯酸白烟),冷却后用二级水少量多次洗涤样品,转入25ml容量瓶(稀硝酸溶液浸泡过夜)中,进样。
3、出现的峰也和你一样,标准的峰出的很好,但是样品的峰是圆形峰形,不是尖头峰,背景吸收也很大,但是带标准物质大米、小麦粉做,都很好,就是有时候样品的平行不太好做。
4、AA6800的氘灯的确不能很好的扣除背景的干扰,对于这点我深有感触,不如PE、瓦利安或者美国热电的,没有办法了,只好将就用了。