碎石海
第18楼2007/07/24
说的对.我是在空调房做.室温22度.水浴用盆里加冰20度,所有试剂重新仔细配制,最后曲线0.0437x+0.0004,r=0.9995 ,最后标准0.360+/-0.020,我做的0.3695mg/l.
所以,只要认真细心,不难.我用的甲醛-盐酸副玫瑰苯胺法.标准自己配置.
冰火女孩
第19楼2007/07/25
我有同事是做甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光法的,问了一下,说是温度没控制好,一般夏天这种情况较多,有条件的话,开空调,如果没有条件的话,最简单的就是转移到比色管后放到同一杯水中,放几分钟手在做后续的工作。还有一种就是采样时,废气气体有杂质较多,会把二氧化硫给转化成别的物质了。
标准曲线的,自己配制的标准溶液很难能做出所有要求都好的曲线,一般10条能出2就很不错了,但用标准物质中心的标样的话,10条可以做出7-8条这样。还有就是显色药剂,配好后做一下试剂空白,如果空白不好,做下去都不可能得好曲线的。显色温度建议是20度,从操作的角度上说,时间有长越好,但温度低于15度 曲线斜率就会很难达到要求。
以上经验仅供大家参考!
老兵
第20楼2007/07/25
原 因 主 要 是 回 归 方 程 的截 距 a 造 成 的,该 值 受 低 浓 度 点 取 样不 准 和 仪 器 测 量 误 差 较 大 所 致。不 少 分 析 者 在 用 可 编 程 序 计 算 器 进 行 回 归 计 算 时, 对回 归 方 程Y= a + b x 用 于 矩 心 以 上 信 号 值 的 结 果 计 算 没 有 问 题,但 对 低 浓 度 样 品 计 算 却 影 响 甚 大。 尤 其 是 当 样 品 浓 度 接 近 空 白 浓 度 时, 用 回 归 方 程 计 算 时 会 出 现 负 值, 这 是 因 为 校 准 曲 线 回 归 后 截 距a > 空 白 信 号 值 所 致, 并 非 样 品 中 存 在 产 生 负 值 的 物 质。 用 回 归 方 程 计 算 结 果 将 引 入 一 个 固 定 的 误 差 ,当a 为 正 时, 计 算 结 果 为 负 误 差, 当a 为 负 时, 计 算 结 果 为 正 误 差。 本 来 样 品 的 信 号 值> 空 白 信 号 值, 计 算 出 来 的 结 果 却 为 负 值, 本 来 不 可 能 检 出 的, 却 通 过 计 算 被 检 出 了。因 此 应 按 规 定 将 回 归 方 程 中 的 截 距a 与 0作 t 检 验, 当 取95% 置 信 水 平, 经 检 验 无 显 著 性 差 异 时,a 作 0 处 理 ,方 程 y = a + b x 简 化 为 y = b x 后 再 投 入 使 用, 一 般 情 况 下a < 0.003 和 r ≥0.999 时 可 不 必 进 行 检 验, 将 a = 0处 理;若空白在0.003~0.008之 间 应 将 该 采 用 回 归 方 程 处 理 为 无 截 距 经 验 公 式 带 入 计 算。若 不 经 过 上 述 检 验 和 处 理 而 直 接 投 入 使 用,必 将 使 计 算 结 果 引 入 差 值 相 当 于 截 距 a 的 系 统 误 差。