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  • cp7796

    第12楼2007/03/14

    夏天会出现样品值低于空白值的现象,要注意两点:1是把吸收液中的邻苯二甲酸氢钾试剂换成苯二甲酸氢钾2是要注意吸收液贮备液的保管.我用的是甲醛吸收法

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  • magicoldpig

    第13楼2007/03/29

    不知道有没有简单点的方法,我也做二氧化硫呢,我想用气相色谱,不知道可不可行

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  • liaoqiang3

    第15楼2007/04/28

    二氧化硫的测定主要还是温度控制的问题.
    最好能在20-25摄氏度环境下分析(全过程)
    然后是每个比色管的显色时间要基本一致,这个可以看时间,还要按标准来控制显色时间.
    其它也就是常见的去除干扰,吸收液的保存的问题了.
    只要有耐心,够细心还是可以做好的.
    我们的曲线和样品做得都不错.

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  • denghs

    第16楼2007/04/28

    四氯汞盐吸收法测大气中的二氧化硫比甲醛法好做,我们原来用此方法,因其毒性大,现改为甲醛法,出现样品值低于空白的情况应考虑空白受污染、试剂或样品有问题等,可加入二氧化硫标准进行检查试验。

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  • rabbit123

    第17楼2007/07/20

    请问把邻苯二甲酸氢钾换成苯二甲酸氢钾有什么依据吗?标准中是用邻苯二甲酸氢钾的呀,苯二甲酸氢钾我们好象没有这种药的,二者有什么差别吗?

    cp7796 发表:夏天会出现样品值低于空白值的现象,要注意两点:1是把吸收液中的邻苯二甲酸氢钾试剂换成苯二甲酸氢钾2是要注意吸收液贮备液的保管.我用的是甲醛吸收法

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  • 碎石海

    第18楼2007/07/24

    说的对.我是在空调房做.室温22度.水浴用盆里加冰20度,所有试剂重新仔细配制,最后曲线0.0437x+0.0004,r=0.9995 ,最后标准0.360+/-0.020,我做的0.3695mg/l.
    所以,只要认真细心,不难.我用的甲醛-盐酸副玫瑰苯胺法.标准自己配置.

    liaoqiang3 发表:二氧化硫的测定主要还是温度控制的问题.
    最好能在20-25摄氏度环境下分析(全过程)
    然后是每个比色管的显色时间要基本一致,这个可以看时间,还要按标准来控制显色时间.
    其它也就是常见的去除干扰,吸收液的保存的问题了.
    只要有耐心,够细心还是可以做好的.
    我们的曲线和样品做得都不错.

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  • 冰火女孩

    第19楼2007/07/25

    我有同事是做甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光法的,问了一下,说是温度没控制好,一般夏天这种情况较多,有条件的话,开空调,如果没有条件的话,最简单的就是转移到比色管后放到同一杯水中,放几分钟手在做后续的工作。还有一种就是采样时,废气气体有杂质较多,会把二氧化硫给转化成别的物质了。
    标准曲线的,自己配制的标准溶液很难能做出所有要求都好的曲线,一般10条能出2就很不错了,但用标准物质中心的标样的话,10条可以做出7-8条这样。还有就是显色药剂,配好后做一下试剂空白,如果空白不好,做下去都不可能得好曲线的。显色温度建议是20度,从操作的角度上说,时间有长越好,但温度低于15度 曲线斜率就会很难达到要求。
    以上经验仅供大家参考!

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  • 老兵

    第20楼2007/07/25

    应助达人

    原 因 主 要 是 回 归 方 程 的截 距 a 造 成 的,该 值 受 低 浓 度 点 取 样不 准 和 仪 器 测 量 误 差 较 大 所 致。不 少 分 析 者 在 用 可 编 程 序 计 算 器 进 行 回 归 计 算 时, 对回 归 方 程Y= a + b x 用 于 矩 心 以 上 信 号 值 的 结 果 计 算 没 有 问 题,但 对 低 浓 度 样 品 计 算 却 影 响 甚 大。 尤 其 是 当 样 品 浓 度 接 近 空 白 浓 度 时, 用 回 归 方 程 计 算 时 会 出 现 负 值, 这 是 因 为 校 准 曲 线 回 归 后 截 距a > 空 白 信 号 值 所 致, 并 非 样 品 中 存 在 产 生 负 值 的 物 质。 用 回 归 方 程 计 算 结 果 将 引 入 一 个 固 定 的 误 差 ,当a 为 正 时, 计 算 结 果 为 负 误 差, 当a 为 负 时, 计 算 结 果 为 正 误 差。 本 来 样 品 的 信 号 值> 空 白 信 号 值, 计 算 出 来 的 结 果 却 为 负 值, 本 来 不 可 能 检 出 的, 却 通 过 计 算 被 检 出 了。因 此 应 按 规 定 将 回 归 方 程 中 的 截 距a 与 0作 t 检 验, 当 取95% 置 信 水 平, 经 检 验 无 显 著 性 差 异 时,a 作 0 处 理 ,方 程 y = a + b x 简 化 为 y = b x 后 再 投 入 使 用, 一 般 情 况 下a < 0.003 和 r ≥0.999 时 可 不 必 进 行 检 验, 将 a = 0处 理;若空白在0.003~0.008之 间 应 将 该 采 用 回 归 方 程 处 理 为 无 截 距 经 验 公 式 带 入 计 算。若 不 经 过 上 述 检 验 和 处 理 而 直 接 投 入 使 用,必 将 使 计 算 结 果 引 入 差 值 相 当 于 截 距 a 的 系 统 误 差。

    rabbit123 发表:请问大家有没有用四氯汞盐吸收法测过大气中的二氧化硫?我用此方法测,经常出现样品值低于空白的情况,这是怎么回事呀?

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  • guoqifen

    第21楼2007/07/26

    时间有点长,我有点忘了,是不是用A、B管作分析?这个实验一定要注意加入试剂得顺序,A、B加入的顺序和时间,一定不能反,曲线的斜率一定要控制在方法给定的范围内才行。如果这样就应该没有什么问题了。A、B管的顺序或试剂的顺序如果颠倒了,可能引起SO2挥发掉,不能与显色剂反应。

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  • guotaiqin

    第22楼2007/07/26

    这个的确是个问题
    哪位可以解决

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