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  • 默子

    第11楼2019/08/16

    好的,谢谢您~

    有水有渝(xky0230699) 发表: 不好意思,热解析的方法没做过

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  • 默子

    第12楼2019/08/16

    我在这里统一感谢各位前辈的帮助,非常感谢!
    现在我又有个问题,就是如果用热解析进样的方式绘制标准曲线,那进样量是否也要求必须一致?

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  • 有水有渝

    第13楼2019/08/16

    应助达人

    热解析进样技术是目前应用较广泛的一种进样技术。热解析进样技术的主要设备是热解吸仪。 热解吸进样不完全等同于顶空分析,热解吸进样原理与吹扫-捕集技术的进样原理一样,可以把热解吸看作是吹扫-捕集进样的一部分,可以把热解吸进样技术看作顶空进样技术的特例。
    热解吸进样技术是将固体样品或吸附有待测物的吸附管置于热解吸装置中,该装置与色谱仪直接连接(也有独立安装的型号),载气通过热解吸装置进入色谱仪进样口。当热解吸装置升高温度时,挥发性组分从固体样品或吸附剂中释放出来,随载气进入气相色谱系统进行分析测定。所以热解吸进样可以被看作是吹扫—捕集进样的一部分。
    GB50325-2010规定,室内环境空气中的苯和TVOC的检测应使用热解吸技术进样。具体做法是:在分析大气污染物时,用一个装有吸附剂(活性炭或Tenax)的吸附管,利用大气采样器抽取一定量的空气通过吸附管,空气中污染物就被管内的吸附剂吸附。然后将吸附管放在热解吸装置上,解吸后再用注射器进样、或与气相色谱仪连接,热解吸后直接进样分析。
    热解吸装置可以是一个不与色谱仪相连的独立的热解吸仪器,也可以用吹扫-捕集进样器的捕集管加热装置解吸,在这种情况下,热解吸进样就是吹扫-捕集进样的特例。热解吸装置还可直接装在色谱仪的进样口,此时它又可成为裂解进样器的特例。

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  • 有水有渝

    第14楼2019/08/16

    应助达人

    其实进样量的本质都可以换算成进样组分的质量,热解析也是一样的,看介绍也没有什么区别,只要你的样品组分恒定,也就可以用不同进样量做曲线

    默子(Insp_2d3c86f0) 发表:我在这里统一感谢各位前辈的帮助,非常感谢!
    现在我又有个问题,就是如果用热解析进样的方式绘制标准曲线,那进样量是否也要求必须一致?

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  • xx_dxd_xx

    第15楼2019/08/16

    这个说法有问题。液相色谱里面有改变进样体积做曲线的,但是气相色谱绝对不行。液相用六通阀进样,体积是很准确的,注射器刻度多少实际就是多少。但是气相色谱涉及到受热挥发的过程,注射器刻度是1uL,但是实际挥发的量与温度和停留时间有关。
    注射器的针头里面是有一定体积的溶液的,理论上你瞬间完成进样,这里面的溶液不会挥发,只有打出去的1uL挥发了。但是实际上打针都不能瞬间完成,或多或少都会停留零点几秒,针头里面的就挥发出来了。具体会挥发多少不一定,根据条件不同,可能有0.2~0.6uL不等。如果操作一致,每次都是一样多,也没有问题,比如每次都是1.3uL。如果改变体积,那就成了第一次1.3、第二次2.3,这就不是倍数关系了。
    所以只要是加热气化进样,必须每次进同样的体积。

    默子(Insp_2d3c86f0) 发表: 好的,谢谢专家,那么我听别人说如果采用直接进样的方式来绘制是要保证相同进样量,但是如果是热解析进样的方法就可以使用不同的进样量,这样说对吗?

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  • 默子

    第16楼2019/08/19

    非常感谢前辈,那如果按照您说的只要是加热气化进样,进样量就必须相同;但是我使用热解新进行制作标准系列时,是于室温下进行的,所以就不存在受热挥发的影响了吧?应该可以不同进样量进样?

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 这个说法有问题。液相色谱里面有改变进样体积做曲线的,但是气相色谱绝对不行。液相用六通阀进样,体积是很准确的,注射器刻度多少实际就是多少。但是气相色谱涉及到受热挥发的过程,注射器刻度是1uL,但是实际挥发的量与温度和停留时间有关。
    注射器的针头里面是有一定体积的溶液的,理论上你瞬间完成进样,这里面的溶液不会挥发,只有打出去的1uL挥发了。但是实际上打针都不能瞬间完成,或多或少都会停留零点几秒,针头里面的就挥发出来了。具体会挥发多少不一定,根据条件不同,可能有0.2~0.6uL不等。如果操作一致,每次都是一样多,也没有问题,比如每次都是1.3uL。如果改变体积,那就成了第一次1.3、第二次2.3,这就不是倍数关系了。
    所以只要是加热气化进样,必须每次进同样的体积。

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  • 默子

    第17楼2019/08/19

    好的,谢谢前辈,又让我了解到了更多知识

    有水有渝(xky0230699) 发表: 其实进样量的本质都可以换算成进样组分的质量,热解析也是一样的,看介绍也没有什么区别,只要你的样品组分恒定,也就可以用不同进样量做曲线

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  • PAEs

    第18楼2019/08/19

    应助达人

    进样量肯定要一致的

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  • xx_dxd_xx

    第19楼2019/08/19

    你说的是不是常温下把液体打进吸附管,然后用氮气吹?要是这样按说不会有问题。
    不过我这做热解吸的时候是打到进样口里面气化,然后通过载气送到吸附管里面。标准里面也没具体规定,不知道哪种更规范。

    默子(Insp_2d3c86f0) 发表: 非常感谢前辈,那如果按照您说的只要是加热气化进样,进样量就必须相同;但是我使用热解新进行制作标准系列时,是于室温下进行的,所以就不存在受热挥发的影响了吧?应该可以不同进样量进样?

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  • 默子

    第20楼2019/08/19

    是的,我们一直都是常温下把液体打进吸附管后用氮气吹,对于您说的先打进进样口的方法我们目前没有尝试过。

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 你说的是不是常温下把液体打进吸附管,然后用氮气吹?要是这样按说不会有问题。
    不过我这做热解吸的时候是打到进样口里面气化,然后通过载气送到吸附管里面。标准里面也没具体规定,不知道哪种更规范。

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