+关注 私聊

  • iluvm

    第11楼2019/08/30

    应助工程师

    老化柱子。邻苯就要多维护：洗进样口、分流管路、换衬管分流平板、割/换柱子、洗离子源。都到位了保证好。

    JOE HUI(xurunjiao5339)发表:1.这样的柱流失算严重吗？是否已经算柱效下降的很厉害了？（做邻苯有两个以前能分开的峰 现在已经分不开了）
    首先你说调谐没问题，调谐频率你们怎么规定，建议老化并切割下柱子，进样系统做下维护，像隔垫，衬管等可以考虑更换，其次进样口可以维护下，用棉签沾丙酮或者钢刷刷下，分流平板多久换的，可以考虑换个
    2.2.柱流失严重会导致标准曲线线性差吗？目前邻苯的方法配了几次标准液，每次都是岀峰越靠后的物质线性越差，曲线都是类似图2中第一个高浓度点正常 从第二个第三个点开始响应下降的情况，质谱调谐没有问题，情况良好 现在找不到原因，所以怀疑是色谱柱柱效下降的原因
    进样系统维护好后，确认标液配置没啥问题，重新调谐下，确认调谐结果，不知道版友设备使用几年，使用很多年后，四级杆也需要淋洗，重新测试标液，我们之前也出现个别中间点不行，后面换了新的电子倍增器（安捷伦的气质，电压没超过2500，但是电压波动大）就好了

0
    +关注 私聊

  • huangchangsheng

    第12楼2019/08/30

    好详细

    iluvm(iluvm)发表:老化柱子。邻苯就要多维护：洗进样口、分流管路、换衬管分流平板、割/换柱子、洗离子源。都到位了保证好。

0
    +关注 私聊

  • 阳光夏天家

    第13楼2019/09/03

    已经做过老化并截掉柱头一部分了 但是还是不行 问了安捷伦的线上工程师 他们一般认为柱流失介于10的六次方和10的七次方之间时候柱流失就算比较大了 如果超过10的七次方 就建议更换色谱柱

    tang566(tang566) 发表:基线对比去年，升了10倍，建议截色谱柱柱头约10cm，再做几个循环的程序升温老化色谱柱，进空白，看高温段的基线是否有回落，如果老化，测空白的基线达不到预期效果，还是换一只新的色谱柱。

0
    +关注 私聊

  • 阳光夏天家

    第14楼2019/09/03

    谢谢提醒 分流平板和离子源这两部分还没做过清理 其他的都做过了 我再试下清理这两部分

    iluvm(iluvm) 发表:老化柱子。邻苯就要多维护：洗进样口、分流管路、换衬管分流平板、割/换柱子、洗离子源。都到位了保证好。

0
    +关注 私聊

  • 阳光夏天家

    第15楼2019/09/03

    谢谢 很详细 我这边柱子老化和切割都做过，刚老化完曲线稍有改善 但过几天又会回到很差的状态
    这台仪器用了有三年 质谱看调谐报告我暂时看不出什么异常

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:1.这样的柱流失算严重吗？是否已经算柱效下降的很厉害了？（做邻苯有两个以前能分开的峰 现在已经分不开了）首先你说调谐没问题，调谐频率你们怎么规定，建议老化并切割下柱子，进样系统做下维护，像隔垫，衬管等可以考虑更换，其次进样口可以维护下，用棉签沾丙酮或者钢刷刷下，分流平板多久换的，可以考虑换个2.2.柱流失严重会导致标准曲线线性差吗？目前邻苯的方法配了几次标准液，每次都是岀峰越靠后的物质线性越差，曲线都是类似图2中第一个高浓度点正常 从第二个第三个点开始响应下降的情况，质谱调谐没有问题，情况良好 现在找不到原因，所以怀疑是色谱柱柱效下降的原因进样系统维护好后，确认标液配置没啥问题，重新调谐下，确认调谐结果，不知道版友设备使用几年，使用很多年后，四级杆也需要淋洗，重新测试标液，我们之前也出现个别中间点不行，后面换了新的电子倍增器（安捷伦的气质，电压没超过2500，但是电压波动大）就好了

0
    +关注 私聊

  • 阳光夏天家

    第16楼2019/09/03

    还想请教一下 我这个邻苯的方法是不分流模式的 这种情况下分流平板的干净程度会影响岀峰面积吗

    iluvm(iluvm) 发表:老化柱子。邻苯就要多维护：洗进样口、分流管路、换衬管分流平板、割/换柱子、洗离子源。都到位了保证好。

0
    +关注 私聊

  • JOE HUI

    第17楼2019/09/04

    应助达人

    拆下来看下，实在不行，就换掉，分流平板干净程度肯定会影响峰面积

    阳光夏天家(v3062055) 发表:还想请教一下 我这个邻苯的方法是不分流模式的 这种情况下分流平板的干净程度会影响岀峰面积吗

0