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applecc
第13楼2019/10/06
感谢提出这么多问题一起探讨
第一，做标曲和准确性实验都是先加水封盖再刺穿的方法做的，你想的问题我以前也担心过，会不会因为瓶垫刺穿有针眼对定量有影响。去年的能力验证证实了这点是不用担心的，能力验证标曲是刺穿顶空瓶垫的，盲样是稀释200倍后吸取10毫升放到顶空瓶中再封盖的，最后能力验证通过了。
第二，你对色谱柱的建议我要采纳，我以前用HP-5做的分离效果不错。后续再加个程序升温也是有必要的。我一般做完样品会把柱子再程序升温或者高温走一下。xww428(xww428) 发表:有一个疑问：标曲配制时，楼主采用先压盖好20ml空白水样品瓶，再刺穿盖垫加入标准液，混匀成标系，此时标系的顶空空间密封性显然是有损的，和不用穿刺盖垫的日常水样的密封环境显然是不同的，在70度顶空温度，20min恒温时间下，能保证两者顶空条件的一致性吗？楼主所做的准确度试验中标准样品的加入方式也是穿刺加入？此外，楼主选用的这根柱从谱图看，不是测定氯仿与四氯化碳的好的选择，采用DB-1或DB-5的话，分离效果会好很多另外，最好采用程序升温，在程序的后半段使温度升到120度以上，便于一些沸点高的成分走干净
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马六甲
第15楼2019/10/06
应助达人我一直是按照国标方法做法做的...其他倒没什么 因为我看到你顶空都加10ml 空白。然后在加标准溶液稀释。我吹扫是这样加的 但是你加顶空也能这样加吗？这样溶液体积不就每个都不一样了吗？因为我吹扫是量过每个40ml瓶子体积的 吹扫是加满的 有点不一样。但是顶空不是溶液体积就不一样了吗 第二就是你针扎进去在加热 会不会影响到平衡？有洞了嘛
applecc(applecc) 发表:国标配置标液的方法我以前做过一次成功的，三氯甲烷范围在10-80ug/lL范围，线性挺好，后来怎么做线性都达不到3个9，精密度也不好。后来才改变成这个方法做。还真想跟做过的同行们好好讨论和学习。
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applecc
第16楼2019/10/13
你担心的这几点问题，我也担心过，吹的时间短，气流压力设低点，对液体体积造成的影响很小，瓶垫被针扎过，有小洞的问题，基本也可以忽略，用这个方法做的实验的重现性和线性，准确度都还不错。有时间你也可以试试，如果这个方法能在多个实验室都得到验证，才是个好方法。另外还想跟你请教国标中的配置标曲方法，我做的线性不太好，有哪里是需要注意的吗？
马六甲(v2990176) 发表:我一直是按照国标方法做法做的...其他倒没什么 因为我看到你顶空都加10ml 空白。然后在加标准溶液稀释。我吹扫是这样加的 但是你加顶空也能这样加吗？这样溶液体积不就每个都不一样了吗？因为我吹扫是量过每个40ml瓶子体积的 吹扫是加满的 有点不一样。但是顶空不是溶液体积就不一样了吗 第二就是你针扎进去在加热 会不会影响到平衡？有洞了嘛
