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  • rr丿

    第11楼2019/09/27

    应助达人

    钯基改用的钯标液(国家有色金属)配的，正常情况下钯基改的背景由于磷酸二氢氨(可能是试剂纯度原因，这也是为啥优先选择钯。峰形也比较尖锐，基本不拖尾。升温程序记的不是很清楚，下次贴图。峰形大概如图。

    冰山(yang_qingwen) 发表:短小精悍、真枪实弹的亲历文章，有问题有探索，最后解决问题，好！咱们版面欢迎大家勇于探索！至于使用钯基改稳定性不好的原因，排查过该试剂本身的本底吗？另外，峰形锐不锐，升温程序是怎样的？

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  • rr丿

    第12楼2019/09/27

    应助达人

    也不是只是Cd, 还有铅，常测这两个，刚换了新石墨管的前一段时间，就容易不出峰，或精密度不好。先用磷酸二氢氨把石墨管用上一段时间，在用钯做基改，又正常了。。。。

    JIANNAN(yinjun) 发表: 你是指测cd么？pd主要是提高被测元素的灰化和原子化耐受温度，如果不加可能被测元素会在没有达到原子化温度就与其它元素形成易挥发的化合物逃逸了，导致结果偏低；再加上有些样品含杂质比较多，需要提高灰化温度去除杂质，不加pd基改也会损失部分被测元素的；而如果你指加了pd基改反而不出峰，我目前没碰到过，所有我没法回答你，但如果是测cd，你可以从cd的原子化温度和灰化温度去考虑，也可以适当提高原子化温度试试看是否会出峰？

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  • 圣诞结

    第13楼2019/09/28

    学习了，两位老师都很厉害啊~

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  • 冰山

    第14楼2019/09/28

    应助达人

    你的镉峰形很尖锐。钯基改的浓度是多少？我曾用0.1%的钯基改测铅，相同的原子化温度下峰形比磷酸二氢铵钝了许多。

    rr丿(v3251800) 发表:钯基改用的钯标液(国家有色金属)配的，正常情况下钯基改的背景由于磷酸二氢氨(可能是试剂纯度原因，这也是为啥优先选择钯。峰形也比较尖锐，基本不拖尾。升温程序记的不是很清楚，下次贴图。峰形大概如图。

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  • rr丿

    第15楼2019/09/30

    应助达人

    钯基改，1000mg/L+600mg/L，1：1混合的。

    冰山(yang_qingwen) 发表:你的镉峰形很尖锐。钯基改的浓度是多少？我曾用0.1%的钯基改测铅，相同的原子化温度下峰形比磷酸二氢铵钝了许多。

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  • jjj333

    第16楼2019/10/16

    我也是这样的情况，用了硝酸钯基改，同样的石墨炉条件，甚至会不出峰，优化灰化/原子化温度后能出峰，但是很矮胖，最终结果也不理想

    冰山(yang_qingwen) 发表:你的镉峰形很尖锐。钯基改的浓度是多少？我曾用0.1%的钯基改测铅，相同的原子化温度下峰形比磷酸二氢铵钝了许多。

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  • rr丿

    第17楼2019/11/09

    应助达人

    你也是PE的仪器吗？这个现象还没有找到原因。。。。

    jjj333(jjj333) 发表: 我也是这样的情况，用了硝酸钯基改，同样的石墨炉条件，甚至会不出峰，优化灰化/原子化温度后能出峰，但是很矮胖，最终结果也不理想

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  • 7696390

    第18楼2019/11/14

    从金属蒸发角度， 钯金不适合用碳材料坩埚蒸发 。所以从你的实验角度，钯金不能用碳材质或者说只能一次性，不能重复性！

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  • Insm_0a1a6517

    第19楼2020/04/29

    一般镉加基改剂灰化和原子化温度设置多少呢

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  • pmtcstart

    第20楼2020/07/30

    想咨询两个问题：
    1、Cd元素加了基改后，原子化温度与不加基改前有作调整吗？
    2、加了基改后的溶液，如果还需要使用火焰法测铜元素，会有影响吗？

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