你可以看看你进样的注射器是不是堵了!

换根柱子做一下不就可以了，要是出峰，说明问题出在色谱柱，要是不出，那就要好好的去找原因了

谢谢各位大侠的指点啊。。。。
我已经换了色谱柱了，出峰都正常了，事实证明是色谱柱出了问题，我进的样品是液液提取的水样,水分去除的不是太好，使用的色谱柱是DB－5MS， 进样时，可能水分多了些，注射器洗针又是用甲苯，所以堵了，进样时针被折弯了两个，好心疼啊。。。
当然还有更加心疼的，进样了几针后，色谱柱流失很厉害（真是不知样品里有什么鬼东西），流失峰强度大于参比溶液PFK的峰，当然就lock 不住了，所以MID时就不会检测到峰了，这样又毁了两根色谱柱，本来想洗一下柱子再试试，由于着急要结果，就买了新柱子来做，不再进那个可怕的杀伤力极强的样品，一切就好了。。。
所以，大家要吸取我的教训，前处理时一定要注意，水分去除干净，如果做水样，我想也不能用甲苯洗针，应该用极性的溶剂才行。。。。如果样品有酸碱对柱子都有损害啊。。。。

嗯，真是惨痛的教训呢。。。。
再次谢谢大家指点哦。。。。