iangie
第23楼2020/01/06
"不能步进"有什么问题? 现在的PSD探测器都不需要步进, 直接continous扫描, 每个channel对应的角度随2theta实时更新, 根本就没毛病. 你认为哪家仪器的PSD探测器是需要步进的?
强度低可能是个问题, 你不用那台就是了.
狭缝宽也不要紧, 你只要在同一机器同一狭缝设置下用同一程序扫描标样和样品, 也是可以比较的.
虽然你不是我的学生, 但是嫌仪器不好就是在找借口....
你把样品全部做好了, 跟标样一起送样, 人家实验室老师就用同样的方法给你制样, 同样的扫描程序给你测, 与人方便自己方便.
你要是今天送一个样, 明天送两个样. 遇到不怎么负责的实验室老师也不会回头去看每个学生以前用的什么扫描程序.
你现在的数据公共范围只有20-60度, 主相chalcopyrite只有3个峰, 根本就无法区分粒径展宽(随Cos变化的那部分峰宽)和微应力展宽(随1/Tanθ变化的那部分峰宽).
我建议你跟你们实验室老师讨论下, 保存一个20-90度的扫描程序在你的结果文件夹里, 以后所有样品都用同一个程序测.....
夜寐南湖
第25楼2020/01/07
十分感谢您的耐心,老师可还记得咱这帖子为何而开,就是我想知道如何分辨严重的叠峰。这强度较高的三个峰里,后两个峰都是叠峰。记得我先做的研磨10min矿样,发现它叠峰很严重,还以为是活化效果好,然后又做原矿,合着它就是缝宽,干脆直接做到60结束。。。
在另外两台机器上,分布在34°、49°、58°附近的六个峰,分别研磨120、150、240min才会展宽到“看起来是个整峰”。我以为后面的峰不重要,因为从60°到90°,相对强度超过1的只有两对邻峰,最大值才勉强破5,研磨一段时间后,在这台机器上扫出来就又矮又宽,自动寻峰都会忽略的那种。
我们做XRD是自己预约自己操作按时计费,只不过狼多肉少,这台峰宽的机器用户相对少点,能约上。毕竟做一个20-90扫描的时间差不多够两个不完整扫描了,所以有时我就只做20-60甚至27-60(也能省点钱...)。偶尔赶上好时候没人抢,会“奢侈”的扫描全图。
再次感谢您的指导,黄铜矿本来强峰就少,那么稀少的峰数难免会影响精修的质量,我会把手里不完整的花样挑出来重要的尽量补全。