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  • 截拳道

    第11楼2019/11/05

    应助达人

    分离度或者保留时间不能满足要求,主产品保留时间太短,可以试试T3色谱柱,也有可能有意想不到的结果

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  • 提莫酱爆小蘑菇

    第12楼2019/11/05

    其实主要问题在于,产品和杂质在甲醇中的保留时间长,而且分离度很好,但是,210下,用甲醇走梯度,非常影响基线。

    不过目前已经解决了,在水相中加一定比例甲醇,有机相用乙腈,走3-5分钟100%加了甲醇的水相的等度,拉开产品和杂质以后,再开始梯度,少量的甲醇在水相中,走梯度对基线的影响微乎及微,虽然四个中间体无法完全分离,但是不作为杂质要求,也没影响,所以这个问题暂时解决了!

    牛一牛(v2700892) 发表:从你的描述可以得出你的产品极性大,几乎没什么保留,如果你不想换色谱系统,主要是流动相和色谱柱,你前面可以把有机相比例调小,等调到主峰在5分钟后出峰,然后拉个梯度,拉到你中间体出峰,再等度。

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  • 提莫酱爆小蘑菇

    第13楼2019/11/05

    我们在只有研发负责人,我的领导也是直接对应研发的,对分析方法呢是觉得简单就好,越简单越好,所以他认为这种简单的化合物没必要问客户,弄个简单的方法分开产品就好了,根本不能理解我所描述的问题……因此协商这个事情呢,基本没戏了!

    不过现在已经解决这个问题了!产品能够正常分离出峰,而且中间体也可以在20min中内出来,虽然不能完全分离,但是不作为重点杂质,也就无所谓啦!

    检测老菜鸟(v3295053) 发表: 可以的,这种其实可以跟客户协商,问一下客户的检测方法,客户一般都会做入厂验收,我们之前跟韩国、日本的企业合作,就是用他们的方法进行检测。

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