截拳道
第11楼2019/11/05
分离度或者保留时间不能满足要求,主产品保留时间太短,可以试试T3色谱柱,也有可能有意想不到的结果
提莫酱爆小蘑菇
第12楼2019/11/05
其实主要问题在于,产品和杂质在甲醇中的保留时间长,而且分离度很好,但是,210下,用甲醇走梯度,非常影响基线。不过目前已经解决了,在水相中加一定比例甲醇,有机相用乙腈,走3-5分钟100%加了甲醇的水相的等度,拉开产品和杂质以后,再开始梯度,少量的甲醇在水相中,走梯度对基线的影响微乎及微,虽然四个中间体无法完全分离,但是不作为杂质要求,也没影响,所以这个问题暂时解决了!
第13楼2019/11/05
我们在只有研发负责人,我的领导也是直接对应研发的,对分析方法呢是觉得简单就好,越简单越好,所以他认为这种简单的化合物没必要问客户,弄个简单的方法分开产品就好了,根本不能理解我所描述的问题……因此协商这个事情呢,基本没戏了!不过现在已经解决这个问题了!产品能够正常分离出峰,而且中间体也可以在20min中内出来,虽然不能完全分离,但是不作为重点杂质,也就无所谓啦!