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闹太套
第17楼2019/12/19
应助达人嗯，你的理解也对，但是中国药典上这个描述确实有歧义，他为什么不用“过程空白”之类的描述？但是定量限这个东西怎么算是一回事，关键是要做准确度和精密度的验证。假如你要做多个元素，10倍标准偏差得到参差不齐的定量限值，然后加标就疯了，何况这个算出来的定量限还不一定是合理的，可能偏低，回收就完蛋。给你看下我之前的一个讨论https://bbs.instrument.com.cn/topic/7336467。检测限你可以用过程空白算个3倍或者3.3倍标准偏差来报，这个没关系，定性而已，但定量限建议自定，我通常设为线性的最低点，然后做该点的加标回收，而该点直接也作为准确度的低点。而线性最低点一般又设为各个元素限度值的30%、20%或者其他更低的值（ICHQ3D将30%PDE设为安全阈值，所以这个小于等于它的值设为定量限完全合理），甚至为了图方便可以一刀切，也就是按照PDE最低的元素同步所有元素的线性。定量限自定的目的是为了将线性、范围、定量限、准确度、重复性同步验证，这么做下来既简单也合理。这是我在国内某世界前十的CRO公司工作时候的经验，他们在药物研发和方法开发验证这块应该比较权威了，希望对你能有些帮助。
Insm_f3408a27(Insm_f3408a27) 发表: 老师，这我理解的是不带药物基质的样品空白溶液，就是供试品空白，经过和样品一样的处理，但是不带样品
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Insm_f3408a27
第18楼2019/12/25
好的，谢谢老师，我了解了，但是还有个问题，标准加入法线性要求每个管中的样品含量是一致的吗？我的样品是固体颗粒，很难称一样。
闹太套(m3235491) 发表: 嗯，你的理解也对，但是中国药典上这个描述确实有歧义，他为什么不用“过程空白”之类的描述？但是定量限这个东西怎么算是一回事，关键是要做准确度和精密度的验证。假如你要做多个元素，10倍标准偏差得到参差不齐的定量限值，然后加标就疯了，何况这个算出来的定量限还不一定是合理的，可能偏低，回收就完蛋。给你看下我之前的一个讨论https://bbs.instrument.com.cn/topic/7336467。检测限你可以用过程空白算个3倍或者3.3倍标准偏差来报，这个没关系，定性而已，但定量限建议自定，我通常设为线性的最低点，然后做该点的加标回收，而该点直接也作为准确度的低点。而线性最低点一般又设为各个元素限度值的30%、20%或者其他更低的值（ICHQ3D将30%PDE设为安全阈值，所以这个小于等于它的值设为定量限完全合理），甚至为了图方便可以一刀切，也就是按照PDE最低的元素同步所有元素的线性。定量限自定的目的是为了将线性、范围、定量限、准确度、重复性同步验证，这么做下来既简单也合理。这是我在国内某世界前十的CRO公司工作时候的经验，他们在药物研发和方法开发验证这块应该比较权威了，希望对你能有些帮助。