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老兵
第11楼2007/06/29
应助达人作为哈希法消解,根据水样的浓度水平来选用适宜的消解液很重要。市售的消解液有 0～40 、 0～150、 0～1500 mg/L 等，其中 0～40 mg/L 的是负相关，在波长420处比色，用0～1500 mg/L的消解液来测50～150 mg/L的标样能有20%的误差。在测量低浓度COD水样时的吸光度本身就很低，仪器技术指标若有少许偏离，也会产生较大误差，如消解管不匹配、消解器各消解孔的温度场不均匀和用消解管比色时光程产生错位等因素。因此，如对温度场误差较大的加热孔和吸光度偏离比较大的反应管尽量不要使用。为了降低分析成本和使消解液与样品浓度达到较好匹配，可自配消解液，但消解液的浓度与待测样的测量范围要尽量寻求达到最佳组合，注意同时应新建相应的校准曲线；取水样和其它试液时要特别注意样品的均匀性和量取准确；此外用比色皿在比色计上比色的精度也要好于消解管比色。
zlss507 发表:楼主是实验室检测，我觉得最主要的是水质不同引起的，因为比色法毕竟不是国标，结果虽水质变化偏差会比较大。
顺便问，消解您是怎么做的，也是用哈希的消解仪吗？如果消解完全的话，偏差应该不会很大。
2楼的大虾很专业，对仪器的分析很全面，赞一个！
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samys_stm
第13楼2007/07/26
CODMAX在水样浓度不同时取样不同的，低浓度时取3份样，中浓度时2份，高浓度时1份。
氯离子对COD的影响是定量的，可以用实验室方法确定，然后根据水样情况适当多加硫酸汞。zhe787904 发表:不知道你是使用的哈希的在线仪器还是实验室的分光光度计，我是使用的CODMAX在线仪，我在使用时也发现了类似问题，我将我的一些想法跟大家谈一下，有不对的地方请指教（以下提到的所有方法均为测量COD使用方法）：
1、分光光度法与滴定法确实存在一定差别，因此在仪器内部有两个参数，一个是cor.factor，一个是offset，前者为校准因子，后者为偏移量，我认为这两个参数类似于标准曲线y=a+bx中的b和a,需要作大量对比试验（使用仪器和滴定法分别测量同一水样，最好是在线仪器所在排污口的水样），然后进行回归，反复调整这两个系数，直到至一定误差（我们订的是15％）。
2、所测量排水水质如果不稳定，肯定也会造成一定误差，我们在测量没有污水处理设施排水时，表现尤为严重。
3、在线仪器有一定的过滤功能，有一些悬浮物会被过滤掉，而我们人工采样进行实验室滴定分析时基本是取摇匀水样，肯定会有颗粒，这样会造成一定误差。
4、哈希的在线仪器只有600nm左右的波长，没有400nm的波长，而我们实验室可以人为的使用0.25M和0.025M的重铬酸钾，这样在测定低浓度水样时偏差会较大。
5、在线仪器对取样管路和计量小试管、比色小试管无法像实验室那样进行有效清洗，这样肯定也会有误差。
6、由于在线仪器在测量时添加硫酸汞的量是固定的，无法进行控制，所以在测量高氯离子的水样时无法彻底去除氯离子干扰（我们在测量化肥厂的水样时就会经常出现类似问题），而实验室可以认为控制硫酸汞的量，这样可以有效去除氯离子的干扰。这也是误差来源之一。
我看到有的地方对第一条进行修改时，只取一次样，然后大约修改那两个参数，你们认为这么做合理吗？
以上仅是我个人的一点看法，请大家多指教。