污水杂质太多，看你的描述应该是油类的杂质，这种不好做。
如果浓度比较高，可以把二硫化碳体积增大，或者用二硫化碳萃取两次。浓硫酸净化比较麻烦，而且损失比较明显，最好用标样进行同样的处理过程，对损失率进行校正。
顶空简单一些，但是油类杂质影响分配平衡，也会不准。最好测一下样品的加标回收率。如果回收率低，可以用标准加入法定量。

检测的是水中苯系物，用水稀释样品竟然不能混溶，那就不是水样，不能适用水中苯系物的方法。

用浓硫酸净化，亏你想得出来，标准方法5750中，制取无苯二硫化碳用的是混合酸，其中一种就是浓硫酸。

应助达人

不知你用哪种标准方法？GB11937-89的方法里有提到净化方法，可参考一下

应助达人

但这个方法用的是填充柱，现在用毛细管柱的多。