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  • m3308693

    第11楼2020/01/03

    您好,老师,我们确实很多时候零点校正和试剂空白会出现负值,试剂空白使用和样品相同的处理程序后用2%盐酸定容,校正空白用2%盐酸,而两者之间的吸光度也没有明确的相关性,有时候两个值都为负数,有时候试剂空白比较大,如果真是试剂有问题,那我们就跟领导申请换试剂。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:截距大了说明你的试剂可能有问题,然后你出的低浓度的数据可能是负的。

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  • m3308693

    第12楼2020/01/03

    感谢老师的指导。

    ldgfive(ldgfive) 发表: 紫外可见分光光度计之所以能够使用以前测试的标准曲线,因为它是静态测试,几乎没有变化的因素

    原子吸收分光光度计就不一样了,乙炔压力、空气压力、燃烧头偏转、燃烧器高度、不同的石墨管等因素都会影响仪器的灵敏度(即单位浓度的响应值)

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  • 迷宫H

    第13楼2020/01/06

    应助达人

    你可以把标准曲线斜率当做灵敏度,截距大小当做空白。仪器条件近似时,斜率的变化应该是一个范围。如果出现大的变化,有可能是仪器没有在最佳条件。影响原子吸收的因素太多了,所以几乎每次都要测曲线。你要是不想做曲线,开机测试一个之前的曲线点,如果仍在线上,代表可用,如果不在 最好现做曲线。

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  • m3308693

    第14楼2020/01/06

    老师,您好,非常感谢您的解答,我想知道这个斜率变化的范围应该是多少?什么样的变化可以接受?

    迷宫H(v3255231) 发表:你可以把标准曲线斜率当做灵敏度,截距大小当做空白。仪器条件近似时,斜率的变化应该是一个范围。如果出现大的变化,有可能是仪器没有在最佳条件。影响原子吸收的因素太多了,所以几乎每次都要测曲线。你要是不想做曲线,开机测试一个之前的曲线点,如果仍在线上,代表可用,如果不在 最好现做曲线。

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  • 迷宫H

    第15楼2020/01/06

    应助达人

    你可以查查一些原吸的文献,根据曲线算出你的特征浓度。只要保证你的特征浓度和文献里的偏差不是那么大即可。这个没有具体范围。原吸很灵活的,我们有时候会用降低灵敏度测高浓度元素,提高灵敏度测低浓度元素。截距不大即可。

    m3308693(m3308693) 发表: 老师,您好,非常感谢您的解答,我想知道这个斜率变化的范围应该是多少?什么样的变化可以接受?

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  • m3308693

    第16楼2020/01/09

    老师,你们通过什么手段来提高和降低灵敏度啊?能不能详细一点,非常感谢。

    另外,我想问一下,我们同一个样品溶液,前一天的检测结果是9.0ppm,第二天检测的结果是10.8ppm,这个准确度的误差对于原子吸收来讲是可以接受的吗?

    迷宫H(v3255231) 发表:你可以查查一些原吸的文献,根据曲线算出你的特征浓度。只要保证你的特征浓度和文献里的偏差不是那么大即可。这个没有具体范围。原吸很灵活的,我们有时候会用降低灵敏度测高浓度元素,提高灵敏度测低浓度元素。截距不大即可。

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  • 迷宫H

    第17楼2020/01/09

    应助达人

    降灵敏度的本质就是让仪器达不到最佳条件。比如国标规定的某些条件是仪器条件,在该条件下可以得到最大响应。你可以根据你自己的最佳仪器条件改变参数,比如光斑大小,燃烧头位置,灯电流大小,进样量多少,雾化器流量等等。举个例子:比如测某些地表水的钾钠 你可以用次灵敏线。又比如测高浓度的锌,你可以偏转燃烧头。又比如基体单一,无干扰峰,你可以选择大的狭缝宽度 来增加响应。 这也是为啥每次原吸测样都要同时带上标准曲线,因为这么多条件稍微变化一些,得到的标准曲线不一样。 你测量的这两个数据 相对偏差是9%。看你选择国标的具体要求了。我们一般是5%以下。

    m3308693(m3308693) 发表: 老师,你们通过什么手段来提高和降低灵敏度啊?能不能详细一点,非常感谢。

    另外,我想问一下,我们同一个样品溶液,前一天的检测结果是9.0ppm,第二天检测的结果是10.8ppm,这个准确度的误差对于原子吸收来讲是可以接受的吗?

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  • m3308693

    第18楼2020/01/10

    那如果我们的仪器没有任何调整,仪器的灵敏度应该能维持在一定的范围内吗?目前发现的情况就是同一个点的标准溶液的吸光度值可能差一到两倍,影响这个响应的话会是什么因素,能不能通过调整来实现达到比较大的响应?我们应通过什么手段来进行排查?

    迷宫H(v3255231) 发表: 降灵敏度的本质就是让仪器达不到最佳条件。比如国标规定的某些条件是仪器条件,在该条件下可以得到最大响应。你可以根据你自己的最佳仪器条件改变参数,比如光斑大小,燃烧头位置,灯电流大小,进样量多少,雾化器流量等等。举个例子:比如测某些地表水的钾钠 你可以用次灵敏线。又比如测高浓度的锌,你可以偏转燃烧头。又比如基体单一,无干扰峰,你可以选择大的狭缝宽度 来增加响应。 这也是为啥每次原吸测样都要同时带上标准曲线,因为这么多条件稍微变化一些,得到的标准曲线不一样。 你测量的这两个数据 相对偏差是9%。看你选择国标的具体要求了。我们一般是5%以下。

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  • 迷宫H

    第19楼2020/01/10

    应助达人

    同一个点 仪器条件不变的话 不可能差1~2倍这么多的。仪器条件如果没有改变的话,主要因素就是污染啦,比如器皿不干净,管路残留,雾化器堵了之类的。正常情况做Zn这种常见易残留 我们连续做20个样会出现一定漂移但是也不会到2倍这么多。排查的手段就是控制变量法啦。

    m3308693(m3308693) 发表: 那如果我们的仪器没有任何调整,仪器的灵敏度应该能维持在一定的范围内吗?目前发现的情况就是同一个点的标准溶液的吸光度值可能差一到两倍,影响这个响应的话会是什么因素,能不能通过调整来实现达到比较大的响应?我们应通过什么手段来进行排查?

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  • 淹死的鱼??

    第20楼2020/01/10

    首先,若排除你的样品前处理以及各个浓度配置没有问题的前提下,标准曲线在一定程度上反映了仪器的状态,能做到三个9以上就说明仪器状态是最佳的。至于你前后两天相差1.8ppm是不正常的。影起石墨炉重现性不好的原因很多,单从仪器方面来说,因为不知道你具体做的哪个元素,具体问题具体分析。一般来说,与你对光,石墨管是否与元素灯同心圆内,石墨管是一般的还是涂层的,是纵向加热还是横向加热,保护气流量以及纯度是否稳定都有关系。

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