斯科拉的肌肤
第22楼2020/03/20
这几天一直在尝试这个方法,改过几个条件,检测结果仍是一致的。火焰燃助比从2.4:10→3.1:10(原子化率因素);光谱带宽从0.2→0.7nm(光谱干扰因素);镧溶液从标准给的0.1%→0.5%(释放剂);标准曲线法和标准加入法(基质物理干扰等);干法和湿法前处理消解都尝试过,测量期间和测量结束后都回读过标准溶液,污染控制一直很小心,没问题。均做的质控,在质控基础上做加标回收。奶粉结果都是偏高,但是十分稳定(约有125-130%的回收率)。折算回收后倒是在标准值范围内。标液都是匹配的,换过不同厂家的标液,结果相同。真是令人头疼,脑子都做浆糊掉了。难道是我站着进样姿势不对,下回我试试跪着进样
斯科拉的肌肤
第25楼2020/04/02
感谢各位朋友的指导和建议,现原因已经找到。容我先卖个关子。原先一直在怀疑仪器条件的缘故(因为试过标准加入法,也无法得出准确结果),于是不管是对灯电流、燃助比、提升量、观测高度等都做了优化,其中发现燃助比和观测高度对火焰法钙的测量灵敏度有很大的影响,但分析结果与原先一致。直到后来我用一组加标实验:即在称量后立即加标和消解定容前加标做对比,二者结果、回收率是一致的,都偏高,125%-130%。而最后我用1%的硝酸来定容,三个质控样品结果居然都在标准值范围内,而且加标回收在87%~102%之间!后续用纯水+镧溶液和1%硝酸+镧溶液对同一样液进行稀释定容,结果就是纯水定容的就是前面我一直得到的错误结果,而1%硝酸(与标液酸度一致)定容的,结果均在范围内。真相终于浮出水面!比较有意思的是,三个质控,原先都是两个偏高,一个偏低,改用硝酸定容后,两个偏高的结果降低,而原先偏低的结果升高了,耐人寻味。
冰山
第26楼2020/04/02
您严谨的科学作风很值得我们学习!本次得到的结论对大家相信也会有重要的启迪。虽然大家都知道样品需酸化以保持金属离子的稳定性,但这只是书本上的说法,而您的实验给我们上了生动的一课。
101
第27楼2020/05/09
我用原吸做不出来之后,用了ICP-OES做了一下,结果就是对的,而且很准。非常感谢,我下周用1%硝酸定容试试哈