夕阳
第12楼2020/03/14
我有几个问题请楼主回答:
(1)“第一个点比理论点还高一点”,首先说明:理论值是我根据你上传的最近一次的测试结果推算出来的,因此第一点(也就是标液-1)的吸光值不就是0.0574Abs吗?这与 我推算的理论值一致啊?反而是你以前测的第一点是0.0559Abs倒是低了一点,其实也无大碍的。
(2)你前后使用的是同一个20μg/L的Pb母液吗?如是,该母液存多久了?母液使用的是什么酸介质?含量百分比是多少?
(3)你前后使用的是同一个升温程序吗?如是请将升温程序上传来看看。如不是也请分别上传两个升温程序看看,以便分析。
(4)最后弱弱地问问:楼主使用原吸多久了?(注:如不便于回答可以拒答)
fish
第14楼2020/03/14
分析手册给的27ug/l吸光度在0.2左右;两次的标准品是两次分别配置的,标准品是用1%的光谱级硝酸稀释的,铅储备液是4%的硝酸;两次的升温程序是一样,升温大概是85,95,125,600,600,600,2100,2100,2100,时间我记不住了。(本人刚做光谱,小白一个,若是有说错请大佬包含,不懂的地方请多)
夕阳
第16楼2020/03/15
首先谢谢楼主的及时回复,我的答复如下:
(1)手册上给出参考值仅仅是起到参考的作用,因为尽管是同一类型的仪器,但是由于种种原因,用户所测出的结果能与手册中给出的数据完全吻合的案例极少。君不见,即便是同一台仪器,同一个时间,同一个条件,重复测同一个样品,所得到的吸光值也很难得到完全吻合。(如有怀疑,楼主可以亲自试验)
(2)关于标准溶液的配制过程楼主仍然交代不清楚,这也许与你的工作经历有关。一般而言,作为原吸的母液均是从国家标物中心所购得的100~1000mg/L浓度的标准溶液;所以在每次配制仪器所用的系列标准溶液时,均要逐次稀释;尤其是石墨炉使用的标准系列,逐次稀释的步骤更多了。一般而言,标准系列溶液是现使现配。当然了,一套标准溶液在短时间里也可以重复使用的,因为原吸的计算原理是外标法,但是如果标液的浓度发生了吸附变化,那么所测得的结果就会低于理论值。尤其是铅的溶液,该溶液有一个特性,那就是放置久了其溶液一是会将处于游离状态的离子变成分子团,造成溶液铅离子分布的不均匀;二是铅离子特别容易吸附在容器的四壁上,同样造成溶液本身浓度的分配不均匀的现象。当母液浓度过低时,这种现象就尤为突出了。
(3)你的升温过程看不见,希望你将升温程序截图后上传看看,如果截图不方便,那么拍照时尽量拍得完整和对称些。请记住:除残温度要高于原子化温度起码100°以上。此外不知你的样品中加入了基改液(磷酸二氢铵)没有?测铅,镉必须加入基改液。
fish
第17楼2020/03/15
好的,谢谢您,我明天上班拍。我加了5ul 5g/l磷酸二氢氨